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PRACTICA 4 , RECRISTALIZACION


Enviado por   •  16 de Noviembre de 2018  •  Prácticas o problemas  •  1.190 Palabras (5 Páginas)  •  238 Visitas

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PRACTICA 4 [pic 1][pic 2]

“RECRISTALIZACION”

Fecha de realización: 18 de septiembre de 2018

Grupo: 2QV1          Equipo:

Integrantes:

[pic 3][pic 4]

Objetivos:

  • Conocer y aplicar la técnica de recristalización para la purificación de compuestos orgánicos.
  • Aplicar los conceptos relacionados con la estructura y la polaridad de los compuestos.
  • Realizar la selección del disolvente en una recristalización.

Resultados:

Hicimos con base a los reactivos que ocupamos para la recristalización una elección de un disolvente para su posterior uso en el método de recristalización.

Agua

Acetona

Etanol

Acetato de etilo

Éter etílico

Acetanilida

SC

SF

SC

SF

SC

Ácido Salicílico

SC

SF

SF

SF

SC

Dibenzalacetona.

SC

SF

SC

SC

SF

Posteriormente procedimos a realizar una recristalización de Acetanilida, ocupando primeramente una síntesis de:

[pic 5]

 Anilina + Anhídrido acético = Acetanilida.

[pic 6]

 

Realizamos una purificación de la Acetanilida (cruda) obtenida por la síntesis anteriormente mencionada.

[pic 7][pic 8]

Determinamos el punto de fusión de nuestros cristales obtenidos y calculamos también el rendimiento del producto obtenido

Punto de Fusión (°C)

Acetanilida

Cruda

117 °C

Acetanilida

Recristalizada

110 °C

Calculo de Rendimiento de producto Obtenido

Rendimiento Teórico

4.25gr.

Rendimiento Experimental

2.5 ml Anilina

4ml anhídrido acético

Discusión de Resultados:  

Primeramente, para el uso de este elegimos un disolvente considerando la estructura del sólido, la estructura del disolvente y la acción de fuerzas intermoleculares.

Realizamos pruebas de disolventes con los diferentes reactivos a utilizar para las pruebas consideramos los siguientes disolventes:

Agua, acetona, etanol, acetato de etilo, éter etílico, observando si en estos los componentes se disociaban fácilmente o había que proporcionar calor al sistema, registramos los resultados de estos en una tabla, la que ocuparemos para seleccionar el disolvente con el que realizaremos nuestra recristalización.

Posteriormente para empezar a realizar nuestra recristalización, montamos en un matraz balón de fondo plano 2.5 ml de anilina y 4 ml de anhídrido acético, colocamos un refrigerante y lo hacemos pasar por ebullición dejándolo así por aproximadamente 10 minutos.

Se deja enfriar y se coloca en agua con hielo, lo que hará que se empiece a cristalizar, posteriormente se filtraran estos cristales formados.

Además, para la purificación de nuestro reactivo, colocamos en un vaso de precipitados agua, nuevamente los cristales crudos y lo calentamos hasta su ebullición, Cuando este ebulliendo colocamos carbón activado, este limpiará las impurezas de nuestro cristal, rápidamente, filtrar nuestros cristales puros quedándose en el papel filtro mientras que el residuo contendrá agua y las impurezas eliminadas gracias al carbón activado.

Dejamos secar por un par de días nuestros cristales y luego procedimos a calcular nuestro rendimiento del producto y nuestro punto de ebullición

Para calcular nuestro punto de fusión ocupamos un equipo en este se colocaba una pequeña muestra de cristal el cual será sometido a calor en este equipo, medimos la temperatura con ayuda de un termómetro ajustado a este, y observamos cuando empieza a fundirse con ayuda de una lupa integrado al equipo, es ese momento medimos la temperatura y volvemos a tomarla cuando este proceso termine, obteniendo un punto de fusión de 110° a 113°.

Conclusión:

Realizamos la selección del disolvente para poder aplicar la técnica de recristalización y de esta forma poder hacer la purificación de acetanilida tomando en cuenta la polaridad de las moléculas y las interacciones moleculares presentes a lo largo del proceso, así obtuvimos la acetanilida recristalizada con un buen rendimiento de producto.

Bibliografía:

1. Aldabe Sara, Aramendia Pedro. (2004), “Química 2. Química en acción.” Vol. 2. Buenos Aires, Argentina. Ed. Colihue

2. John McMurry, (2005), “Química orgánica”, Ed. Thomson, 6 edición, México, D. F.

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