PRACTICA: CRISTALIZACIÓN POR PAR DE DISOLVENTES

Carolina Vargas

Practica 3, 01 septiembre 2015

CRISTALIZACIÓN POR PAR DE DISOLVENTES

Resultados

Se realizaron distintas pruebas de solubilidad para encontrar el par de disolventes, uno es el disolvente ideal, el cual debe cumplir con dos características, ser soluble en frio y en caliente, y el otro disolvente debe ser insoluble tanto en frio como en caliente, y deben ser miscibles entre ellos.

Se colocó 1 ml de  cada disolvente en distintos tubos de ensaye, y a eso se le agrego una cantidad de compuesto tomada con la punta de una espátula, se hicieron las pruebas de solubilidad, y los resultados fueron los siguientes.

En esta ocasión no esperamos a la aparición de cristales, sino que se hizo un análisis de los disolventes, que eran el par posible, de los solubles, se descartó el acetato de etilo y la acetona por costos, dejando etanol y metanol, del cual elegí etanol por ser menos dañino, por el lado de los insolubles, se encontró el agua y el hexano, al ser el agua algo más barato y fácil de conseguir, opte por ella.

Por lo tanto el par de disolventes fue etanol y agua que son miscibles entre ellos.

El peso de la muestra inicial fue de 0.49g de los cuales se utilizó una pequeña parte para hacer las pruebas de solubilidad, quedando 0.47gr para hacer el resto.

Agregué toda la muestra restante en un matraz Erlenmeyer, y después un poco del disolvente soluble (C2H6O), comenzó el calentamiento y la agitación magnética, para que se disolviera la muestra que era benzoina, una vez que se hubo disuelto se filtró por gravedad en el vaso de precipitados, con la ayuda de un embudo y papel filtro.

Una vez que la disolución estaba en el vaso de precipitados, se agregaron gotas del disolvente insoluble (H2O), hasta formar una turbidez que al agitar permaneciera, una vez que se mantuvo esa turbidez se volvió a calentar para que desapareciera, una vez disuelto, dejar enfriar a temperatura ambiente, y después enfriar en hielo para la aparición  de cristales.

Finalmente se filtró al vacío y se esperó hasta que se secara, para finalmente pesar y  obtener el punto de fusión.

Al pesar con el papel fueron 0.606gr, el papel pesaba 0.265gr lo que nos dio como resultado 0.341gr de benzoina pura y 0.129 gr impuro de los 0.47gr que se utilizaron.

El punto de fusión obtenido para la benzoina impura fue 104oC  106 oC

Y para la pura fue de 133 oC 135 oC la teórica es de 134 oC por lo tanto si se purifico.

Conclusión

En esta práctica pudimos comprobar que en ocasiones es necesario utilizar más de un disolvente para efectuar una cristalización, fue mucho más rápido llevar a cabo el procedimiento porque ya se tenía el conocimiento previo, se obtuvieron buenos resultados y el aparato de Fisher- Jones nos corroboro que la benzoina fue purificada.

Cuestionario

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