Cristalización Por Par De Disolventes

PRACTICA 3 CRISTALIZACION POR PAR DE DISOLVENTES

OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

En 6 tubos se colocó 0.1 gramo la muestra de Benzoína, a los cuales se les fueron agregando 1ml de los diferentes disolventes que se encontraban en la campana, lo que nos dimos cuenta fue que no todos las sustancias lograron disolver a la Bnezoína con solo 1ml, así que seguimos agregando la sustancia hasta alcanzar los 3ml, aún así o todos se disolvieron pero nos dio una mejor vista acerca del comportamiento de disolvente y muestra problema. A los que no se disolvieron se procedió a calentarlos en baño María, de los que si se disolvieron se dejaron enfríar para observar si había formación de cristales. Posteriormente se escogió el par de disolvente en frío y en caliente que en este caso fue Acetona y Agua, los cuales fueron perfectamente miscibles.

Una vez comprobado nuestros pares de disolventes pesamos 1.000g de Benzoína y en el disolvente en el cual fue soluble y calentamos con un volumen inicial de 30ml, como observamos que nuestra muestra contenía impurezas agregamos carbón activado y posteriormente iniciamos un filtrado de gravedad para despues agregar gota a gota el disolvente insoluble hasta que se volviera turbio, quitamos la turbidez con el disolvente soluble y dejamos enfriar con ayuda de un baño de hielo-agua y ahí dejamos reposar hasta que se formaran los cristales.

En nuestro caso los cristales no tardaron mas de 5 minutos en formarse, inmediatamente que los vimos, se procedió a realizar una filtración en vacío, esto con el matraz Kitasato, se colocó un papel filtro redondo que quedara perfectamente en el Büchner y se dejó secar para evitar su movimiento, después agregamos los cristales y dejamos que se secaran, retiramos los cristales, pesamos lo resultante y determianmos su punto de fusión en el Fisher- Johns, a esto se le llamó primer cosecha y como las aguas madre aún tenían bastante impureza, realizamos una segunda cosecha, e igualmente determinamos una segunda cosecha, pero pues su punto de fusión resultó ser más impuro.

CALCULOS

Tabla 1. Solubilidad en disolventes Orgánicos

DISOLVENTES HEXANO ACETATO DE ETILO ACETONA ETANOL METANOL AGUA

Soluble en frío No se disolvió Se disolvió totalmente Se disolvió

totalmente No se disolvió No se disolvió No se disolvió

Soluble en caliente No se disolvió No hubo algún cambio No hubo algún cambio Se disolvió Se disolvió El sólido precipitó

Formación de cristales No se formaron cristales No se formaron cristales Si se formaron cristales No se formaron cristales No se formaron cristales Si se formaron cristales

DISOLVENTE SOLUBLE DISOLVENTE INSOLUBLE

ACETONA AGUA

Tabla 2. Datos finales de la cristalización

PESO DE PAPEL FILTRO 0.324g

PESO DE LA MUESTRA 1.000g

PESO DE LA CRISTALIZACIÓN 1 0.589g – 0.324g

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