Practica. Cristalización por par de disolventes

Practica No.3

Cristalización por par de disolventes.

Objetivo:

Aprender a cristalizar por par de disolventes e identificar la muestra problema purificada por su punto de fusión.

Resultados:

minicial = 0.591 g                                                                  pf (°C) = 110 – 115 °C

Descripción del solido inicial: Cristal de color blanco

Tabla 1. Solubilidad en disolventes orgánicos.

Disolvente soluble (1): Metanol                                        pe (°C) = 65.4 °C

Disolvente insoluble (2): Agua                                          pe (°C) = 100 °C

mcristalización = 0.57 g

Vdisolvente 1 = 30 mL                                                               Vdisolvente 2 = 10 mL

Carbón activado: Si

Primera cosecha:

mfinal = 0.27 g                                                                       pf (°C) = 126-128 °C 

Descripción del sólido final: Cristal blanco

Segunda cosecha:

mfinal = 0.19 g                                                                        pf (°C) = 134-135 °C

Descripción del solido: Cristal blanco

% Rendimiento: 78%

Sustancia: Benzoína   

Estructuras:

Análisis de Resultados:

1. Solubilidad en disolventes orgánicos.

En la primera parte de la práctica teníamos que encontrar el par de disolventes para nuestra muestra problema, de los 6 disolventes que tuvimos el acetato de etilo, acetona y el metanol son solubles en frio pues la muestra problema se disolvió en el disolvente a temperatura ambiente, en donde no se disolvió el soluto fue en el hexano, etanol y el agua, los calentamos para ver cuál era insoluble en caliente y usarlo en el par de disolventes.

En el etanol se disolvió por completo rápidamente, en el hexano y agua no se disolvió pero en el hexano se había disuelto más que en el agua.

A las muestras que eran soluble en frio les pusimos un poco de agua (disolvente insoluble) para ver si eran miscibles entre sí y fue miscible en el metanol y acetato de etilo. Los enfriamos para ver la cristalización y en el metanol hubo una mejor cristalización. Así encontramos nuestro disolvente insoluble el Agua y nuestro disolvente soluble el metanol.

1. Cristalización por par de disolventes.

En la segunda parte al cristalizar por par de disolventes no tuvimos muchos problemas, al momento de cristalizar tuvimos que raspar paredes por que no cristalizaba, un factor importante porque nuestros cristales perdieron pureza.

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