PRACTICA 3. CRISTAIZACIÓN POR PAR DE DISOLVENTES

[pic 1]      Universidad Nacional Autónoma de México    [pic 2]

Facultad de Química

PRACTICA 3. CRISTAIZACIÓN POR PAR DE DISOLVENTES.

Juárez Quintanar Guillermo

Clave: 29

Laboratorio de Química Orgánica I  (2-A/B)

Grupo 1

Dr. Jacinto Eduardo Mendoza Pérez

Resumen

La solubilidad y la cristalización están estrechamente relacionadas, por ello es indispensable conocer las propiedades de ambas para poder llevarlas a cabo. Por otro lado los disolventes son importantes los pares de disolventes en los que se lleva a cabo, es importante que estos son miscibles, y que tengan punto de ebullición muy cercanos.

En la práctica se llevaron pruebas de solubilidad de distintos con distintos solventes, y se llevó a cabo la cristalización con el par de disolventes Agua-Metanol. Con este par obtuvimos los cristales de la muestra (7-hidroxi-4-metilcumarina) se filtraron al vacío y se pesó en una balanza, al final se obtuvieron 69.3mg de los 300mg iniciales.

Con estos resultados podemos inferir que a la hora de realizar el proceso experimental hubo demasiada perdida de cristales lo que afecta el rendimiento.

Antecedentes

La cristalización es un proceso típico de laboratorio en el que un sólido cristalino en solución se separa de una mezcla a través de cambios en su solubilidad la disminución en este parámetro conlleva a la producción de soluciones saturadas y sobresaturadas que resultan en la formación de cristales a partir de la solución. El proceso de cristalización depende del grado de sobresaturación que se logre en la solución, formación de núcleos y el crecimiento de cristales o partículas amorfas.

Cuando na sustancia se disuelve, sus partículas (iones o moléculas) se dispersan entre las del solvente y al rodearse de partículas del disolvente a este fenómeno se le conoce como solvatación.

Las fuerzas intermoleculares determinan la solubilidad de los compuestos orgánicos. Y se aplica el dicho de “lo semejante disuelve lo semejante”.

Existen distintos tipos de disolventes los proticos, que son los que presentan enlaces del tipo O-H, N-H y S-H; y los aproticos que no presentan ninguno de este tipo de enlaces, este tipo de disolventes no acepta ni dona electrones como la acetona, el THF, acetronilo, etc.

La polaridad tiene que ver mucho con la solubilidad, por ende también con la cristalización, por ello es importante conocer la polaridad de los disolventes, para poder llevar a cabo una buena cristalización, su orden es el siguiente: alcanos, alquenos, éteres, hidrocarburos halogenados, hidrocarburos aromáticos, aldehídos, cetonas, esteres, alcoholes, aminas, agua y ácidos carboxílicos, ordenados desde el menos polar hasta el más polar.

Cuando se trabaje con disolventes volátiles se debe de tener cuidado de su manejo, y su resguardo ya que estos pueden ser muy flamables y explosivos.

 La cristalización por par de disolventes se lleva a cabo cuando un disolvente cumple disolviendo al solido en frío y el segundo disolvente no lo disuelve ni en frio ni en caliente. La condición para escoger el par adecuado es que ambos solventes sean miscibles entre sí, y ambos deben poseer un punto de ebullición muy parecido.

La velocidad de formación de cristales afecta considerablemente en su forma, ya que si se dejan crecer muy rápido, estos son amorfos, pequeños y con una pureza muy baja.

Resultados

Tabla 1. Solubilidad en disolventes orgánicos

Cuando se realizó la cristalización y se obtuvieron los resultados, se pesaron los papeles filtro con los cristales y se obtuvo lo siguiente:

Primer cultivo

[pic 3]

[pic 4]

Punto de fusión

Pf(inicial)= 180°C

Pf(Termino)=185°C

Pf(medio)= 182.5°C

Segundo cultivo

[pic 5]

Punto de fusión

Pf(inicial)= 174°C

Pf(terminal)= 180°C

Pf(medio)= 177°C

...