PRACTICA - CROMATOGRAFIA DE GASES

PRACTICA N°10

CROMATOGRAFIA DE GASES

OBJETIVOS:

• Revisar el funcionamiento y manejo del cromatógrafo de gases

MARCO TEORICO:

En cromatografía de gases (GC), la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil de un gas inerte, y a diferencia de la mayoría de los tipos de cromatografia, la fase móvil no interacciona con las moléculas del analito; su única función es la de transportar el analito a través de la columna. Existen dos tipos de cromatografía de gases: la cromatografía gas - sólido (GSC) y la cromatografía gas-líquido (GLC). La cromatografía gas - líquido tiene gran aplicación en todos los campos de la ciencia y su denominación se abrevia normalmente como cromatografía de gases (GC). La cromatografía gas - sólido se basa en una fase estacionaria sólida en la cual se produce la retención de los analitos como consecuencia de la adsorción física. La cromatografia gas - sólido ha tenido una aplicación limitada debido a la retención semipermanente de las moléculas activas o polares y a la obtención de picos de elución con colas (una consecuencia del carácter no lineal del proceso de adsorción), de modo que esta técnica no ha encontrado una gran aplicación excepto para la separación de ciertas especies gaseosas de bajo peso molecular. Es por ello que se trata sólo brevemente en la final de este tema. La cromatografía gas - líquido se basa en la distribución del analito entre una fase móvil gaseosa y una fase líquida inmovilizada sobre la superficie de un sólido inerte. El concepto de cromatografía gas - líquido fue enunciado por primera vez, en 1941, por Martin y Synge, quienes fueron también los responsables del desarrollo de la cromatografía de distribución líquido - líquido. Más de una década tuvo que pasar, sin embargo, antes de que la importancia de la cromatografía gas - líquido se demostrara experimentalmente. Tres años más tarde, en 1955, apareció en el mercado el primer aparato comercial para cromatografia gas - líquido. Desde entonces, las aplicaciones de esta técnica han crecido de una forma espectacular. Se ha estimado que unos 200 000 cromatógrafos de gases están actualmente en uso por todo el mundo.[pic 1]

CONCLUSIONES:

• En la practica demostrativa se observo los diferentes partes que compone el sistema del cromatógrafo de gases de Cenprofarma.
• El gas carrier usados en el cromatógrafo son el helio y nitrógeno  
•  El detector de conductividad térmica se basa en la diferencia de temperatura.
• Cuando se analizan diferentes componentes con diferente punto de ebullición  la rampa de temperatura debe ser ajustada  con lo cual ésta va aumentando ya sea de forma continua o por etapas de esta dependerá si se separan  bien o no los diferentes analitos. Es recomendable utilizar temperaturas bajas para la elución ya que aunque a mayor temperatura la elución es más rápida, se corre el riesgo de descomponer el analito. Se puede programar la rampa tanto para aumentar como para disminuir la temperatura del horno para que no haya solapamiento de los picos.

CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es el fundamento de la cromatografía de gases? Fundamente

Técnica utilizada  para separar compuestos volátiles de una muestra. La fase móvil es un gas inerte, (nitrógeno o helio) que transporta la muestra volatilizada en el inyector a través de la columna cromatográfica. La fase estacionaria generalmente está constituida por una columna de metil polisiloxano, o derivados de éste. Los diferentes compuestos se separan en función de su grado de volatilidad (punto de ebullición, peso molecular) y su afinidad por la fase estacionaria.

[pic 2]

Fig1.-Diagrama de cromatógrafo de gases

1. ¿Qué otras columnas para cromatografía de gases conoce y cuales son sus usos?

Se usan dos tipos generales:

• Las empacadas : varían desde 1 m hasta 5 m de longitud
• Las tubulares abiertas o capilares: varían de pocos metros hasta 100 m. Están construidas con sílice fundida o con acero inoxidable, pero también se usa el vidrio o el Teflón. A fin de poder colocarse en el interior de un horno con temperatura controlada, se les da la forma de helicoides con diámetros de 10 a 30 cm

Hay dos tipos básicos de columnas capilares de sílice fundida.-

• Las columnas Abrir tubulares o WCOT pared recubiertas.-. La fase estacionaria en las columnas WCOT es una película de líquido revestido a la pared desactivado de la columna. Estas son las columnas más utilizados en cromatografía de gases, la mayoría de las columnas WCOT modernas están hechas de vidrio.
•  PLOT columnas porosas. En las columnas PLOT la fase estacionaria es una sustancia sólida que se recubre a la pared de la columna.

[pic 3]

[pic 4]

1. ¿En qué consiste la técnica del Head Space o espacio-cabeza?

Definicion

'Headspace' es el espacio de gas encima de la muestra en un vial de cromatografía. Componentes de la muestra volátiles se difunden en la fase gaseosa, formando el gas del espacio de cabeza. Por lo tanto, el análisis de espacio de cabeza es el análisis de los componentes presentes en ese gas.[pic 5]

Cromatografía de gases de espacio de cabeza es más adecuado para el análisis de los compuestos volátiles muy ligeros en muestras que se pueden repartió de manera eficiente en el volumen de gas del espacio de cabeza de la muestra matriz líquida o sólida. Volátiles de ebullición más alto y semi-volátiles no son detectables con esta técnica debido a su baja partición en el volumen del espacio superior de gas. La partición se cubre en mayor detalle más adelante en este artículo.

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