PRÁCTICA: CROMATOGRAFÍA DE GASES

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA

FACULTAD DE INGENIERÍA

LABORATORIO DE INSTRUMENTAL

Objetivos: Cuantificar el contenido de etanol en bebidas alcohólicas. Además de identificar contenido de metanol por comparación de la retención del patrón.

Datos: (Vodka

Volumen de muestra: 0.001 L

Factor de dilución: 50

Tiempo de retención: 2.339 min

Tabla 1. Valores de área para diferentes volúmenes de etanol

•   /  = 0. 691  50 = 34. 59
•     ó         = 40%

Resultados:

El área de la muestra nos dio 420.31 a un tiempo de retención de 2.339 minutos y la curva de

calibración tuvo un 2 de 1. El porcentaje volumen-volumen de la muestra de vodka nos da un valor de 34.59%, mientras que el porcentaje teórico de el vodka marca Absolut muestra que es del 40%. Por tanto el porcentaje de error nos da 13.52%.

Análisis de resultados: De acuerdo a nuestros datos experimentales se obtuvo un porcentaje de error relativamente alto. Se puede descartar un error experimental de la técnica, ya que, esta se hizo con inyección automática, por tanto se evita los errores cometidos y la baja reproducibilidad de una inyección manual. Además de que el equipo empleado es utilizado para identificar compuestos con cadena carbonada, por tanto, se especula que el error puede haber estado presente en el momento de aforo o puede ser un problema comercial de la marca.

Para emplear la técnica de cromatografía de gases es necesario que se cumplan dos condiciones, primero que la muestra problema sea volátil, en nuestro caso el metanol cumple con dicha condición. Además de que el compuesto sea estable térmicamente, ya que hay equipos que mantienen la temperatura de volatilización estable, generando una isoterma. No obstante, en el equipo que nosotros realizamos el experimento se generaba una rampa de calentamiento.

La cromatografía de gases puede ser útil para la identificación de compuestos, ya que dentro de la especie o muestra, se espera que el tiempo de retención esté linealmente relacionado con el punto de ebullición del componente. Para muchos tipos de compuestos el punto de ebullición está directamente relacionado con la longitud de la cadena de carbonos y se puede emplear para efectos de verificación en una gráfica de tiempo de retención contra el número de átomos de carbono. No obstante, para esta técnica que utilizamos en el laboratorio se requiere conocer el tipo básico del compuesto, es decir, establecer que utilizamos un alcohol. Es importante indicar que la temperatura a la que está la puerta de inyección, se utiliza para volatilizar el solvente y la muestra. Por tanto es necesario conocer el punto de ebullición de nuestro blanco (agua) y los diferentes tipos de alcoholes que vamos a identificar. Por esto decimos que, el punto de ebullición del etanol es de 78°C y el de metanol de 64.7°C, mientras que el del agua es de 100°C. De acuerdo a los anteriores puntos de ebullición podemos decir que el equipo en el que trabajamos debe estar a una temperatura mayor a 100°C y si nos referimos al manual del equipo, sabemos que cumple esta condición. Dejando lo anterior claro, se analiza el tipo de cadena carbonada y su relación con la columna y el punto de ebullición. El metanol (CH3OH) al tener una cadena menos larga que el etanol (CH3CH2OH) tiene tanto un punto de ebullición más bajo y un menor tiempo de retención, debido a que en los alcoholes tanto el peso molecular y el número de átomos de carbono determinan a qué temperatura se da el cambio de fase; mientras mayor sea la cadena carbonada menor será su polaridad y mayor energía necesaria para romper los puentes de hidrógeno que mantienen unidas a las moléculas. La velocidad de migración, además de depender de la temperatura y naturaleza química del analito, también requiere una columna y esta necesita interactuar con nuestro analito. Por tanto al tener dos alcoholes polares, debido a su OH característico, la columna debe ser parcialmente polar para que nuestra muestra se pueda deslizar por toda la fase estacionaria hasta llegar al detector. Dicha columna debe estar compuesta por polímeros estables térmicamente. Además, la fase estacionaria debe tener un gas inerte ya sea helio o nitrógeno para que ayude a desplazar la muestra hasta el detector FID, que quema la muestra generando una pirólisis, produciendo iones y electrones que son leídos por unidad de tiempo.

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