PROCEDIMIENTO PARA DIGESTION ACIDA III METODO: DOS ACIDOS Y CLORATO DE POTASIO
lturciosEnsayo14 de Diciembre de 2018
1.833 Palabras (8 Páginas)409 Visitas
PROCEDIMIENTO PARA DIGESTION ACIDA III
METODO: DOS ACIDOS Y CLORATO DE POTASIO
[pic 2]
TABLA DE CONTENIDOS
1. OBJETIVOS 3
2. ALCANCE 3
3. FUNDAMENTO 3
4. RESPONSABILIDADES 3
5. REQUISITOS 3
5.1 EQUIPO DE PROTECCION PERSONAL 3
5.2 MATERIALES Y EQUIPO 4
5.3 REACTIVOS 4
6. RIESGOS Y MEDIDAS DE CONTROL 4
7. PROCEDIMIENTO 6
8. CONTROL DE CALIDAD Y CRITERIOS DE ACEPTACION. 10
- OBJETIVOS
El objetivo principal de este procedimiento es definir los lineamientos necesarios para la preparación (digestión acida) de muestras de mineral previo al análisis por Absorción Atómica para los elementos Ag y Co.
- ALCANCE
El presente instructivo aplica para la digestión acida de muestras de mineral para la posterior determinación por Absorción Atómica de Ag (Hasta 500 g/t) y Co (hasta 500 g/t).
- FUNDAMENTO
Los elementos de interés son puestos en solución con una mezcla de ácido clorhídrico ácido nítrico y clorato de potasio. La solución final es aforada a un volumen conocido y luego analizada por Absorción Atómica para los elementos mencionados (Cobalto y Plata)
- RESPONSABILIDADES
- Gerente y Superintendente: Aprobación del presente documento.
- Jefe de Laboratorio: Velar por el cumplimiento del presente procedimiento y coordinar la mejora del mismo.
- Supervisor: Supervisar que el personal cumpla con los lineamientos establecidos en este procedimiento.
- Técnico de laboratorio: Cumplir a cabalidad lo contemplado en este procedimiento.
- REQUISITOS
- EQUIPO DE PROTECCION PERSONAL
El siguiente equipo de protección personal es mandatorio:
[pic 3] | [pic 4] | [pic 5] | [pic 6] |
Gabacha | Lentes | Guantes | Zapatos de seguridad (punta de acero) |
Tabla 1 Equipo de protección personal.
- MATERIALES Y EQUIPO
- Materiales
- Erlenmeyer de 125mL
- Estufa
- Matraz volumétrico de 100mL
- Embudos plásticos de 5cm de diámetro.
- Balanza analítica
- Espátulas para pesar
- Tubos de ensayo
- Gradilla para tubo de ensayo
- Pinzas para Erlenmeyer
- REACTIVOS
5.3.1 Reactivos:
- Ácido Clorhídrico (HCl)
- Ácido Nítrico (HNO3)
- Clorato de Potasio
- Agua destilada
- RIESGOS Y MEDIDAS DE CONTROL
Etapa | Peligros de la operación | Posibles efectos | Control de riesgos |
Peso de Muestras | Polvo en suspensión con contenido de Plomo | Ingestion de plomo y acumulación en sangre | U so de mascarilla con filtro P100 durante pesado de muestras |
Tratamiento de muestras en plato de calentamiento usando acidos | Objetos calientes | Quemaduras | Uso de guantes resistentes al calor y precaucion al trabajar cerca de superficies calientes |
Ácidos y bases | Quemaduras, irritación, intoxicación, asfixia, salpicaduras | Desarrollar todas las etapas del proceso dentro de una campana de gases en buenas condiciones. Utilice en todo momento guantes, gabacha y lentes. Para detalle en caso de contacto con los ácido y base, refiérase a las hojas de seguridad del reactivo | |
Digestión Acida | Danos del equipo | Corrosión de las campanas y las planchas por acción de los ácidos | Limpie cualquier derrame de ácido y otros líquidos corrosivos tan pronto como se da el derrame usando papel toalla. No coloque las muestras emitiendo vapores ácidos frente a las planchas de calentamiento. Limpie la superficie de las planchas una vez se enfrié, después de usarlas, diariamente. Mantenga la superficie de trabajo seca, si no fuera ese el caso, utilice papel toalla para secar |
Fallo energía eléctrica u otra eventualidad | Fallo de campana de gases | Intoxicación, asfixia, problemas respiratorios | Retirarse inmediatamente del área de digestión acida. Uso de mascarillas con filtros especiales para acido si debe realizar actividades de retiro de muestras de la plancha o evitar perdida del análisis. |
- PROCEDIMIENTO
- Asegúrese de estar utilizando su EPP: Gabacha, mascarilla, guantes, lentes.
- Verifique que los materiales estén en buenas condiciones y limpios.
- Para esta etapa se utilizan Erlenmeyers, estos deben estar rotulados con números consecutivos (1, 2, 3…) y deben ser ordenados sobre el mesón de balanzas siguiendo la secuencia de números. No deben existir números repetidos.
- Verifique que las muestras del lote que se esté procesando también estén ordenadas sobre el mesón de balanzas de acuerdo a la lista que acompaña al lote de muestras.
- Asegúrese que la balanza se encuentre limpia y libre de residuos.
- Las espátulas deben estar completamente limpias y debe tener el cuidado de limpiarla cada vez que cambie de una muestra a otra. Para esto use papel toalla limpio.
- Pese la muestra de acuerdo a la siguiente tabla:
TIPO DE MUESTRA | MASA | |
Geología | Muestras de Producción | 1.000 g |
Muestras de Core | 1.000 g | |
Otras muestras | 1.000 g | |
Muestras de Molinos | Cabezas | 1.000 g |
Concentrado de Plomo | 1.000 g | |
Concentrado de Zinc | 1.000 g | |
Camiones | 1.000 g | |
Colas | 2.000 g |
Se permite una variabilidad máxima de ±3mg o ±0.003g
- Una vez que termine de pesar todas las muestras, trasládelas al área de digestión acida. Haga esta actividad con sumo cuidado para evitar perder muestra durante el transporte. Si esto ocurre, las muestras deben ser pesadas nuevamente.
- Ubique las muestras en un mesón de trabajo del área de digestión acida. A cada muestra agregue 1 cucharadita (0.5 g) del reactivo Clorato de Potasio. Para la medición del Clorato de Potasio no utilice otra medida de medición más que la proporcionada por su supervisor.
- Humedezca el contenido del Erlenmeyer con una cantidad pequeña de agua destilada, lavando las paredes (aproximadamente 5mL).
- Agite el contenido del Erlenmeyer para mezclar completamente. Es muy importante que se agite muy bien, para que todo el clorato se mezcle completamente. Si no es así, el clorato que no se mezcla bien, puede provocar una reacción violenta durante el proceso de digestión, que puede causar una pérdida significativa de la muestra.
- Asegúrese que la campana de gases este encendida, limpia y en buenas condiciones. Verifique además que la superficie de trabajo se encuentre completamente seca, si no fuera ese el caso, utilice papel toalla para secar.
- Verifique que la estufa de calentamiento se encuentra encendida y a la temperatura correcta.
- Coloque todas las muestras en la superficie de trabajo de la campana de gases.
- Agregue 10mL de HNO3 (Ácido Nítrico) a cada muestra.
- Coloque las muestras sobre la estufa de calentamiento y espere a que las muestras se reduzcan hasta aproximadamente 10mL. NO DEJE QUE LAS MUESTRAS LLEGUEN A SEQUEDAD. Si esto ocurre, descarte la muestra y comience nuevamente el proceso desde el paso 7.
Debe estar pendiente de las muestras en todo momento y evitar que se derramen. Para esto deberá quitar los Erlenmeyer de la estufa, agitarlos y volverlos a colocar. Esta actividad debe realizarla utilizando guantes resistentes al calor o pinzas para Erlenmeyer.
...