PROCEIDMIENTO EN ANALSIS ESTANDAR

Procedimiento

ESTANDAR.

1. Pesar en balanza analítica 25 mg de estándar calidad patrón
2. Agregar lo anterior a un matraz volumétrico de 25ml.
3. Aforar hasta marca de aforo
4. Llevarlo a baño ultrasónico por 10 minutos.
5. Tomar una alícuota de 5ml de la solución anterior y                                                                        trasvasarlo a un matraz volumétrico de 50ml.
6. Tomar de la solución anterior 2 alícuotas de 5ml y colocarlos cada una en un matraz volumétrico de 100ml cada uno separadas y no en un solo matraz, rotularlos para no confundirse.
7. A un matraz volumétrico aforar hasta marca de aforo con NaoH, rotular a este como blanco estándar.
8. Al segundo matraz volumétrico aforarlo hasta marca de aforo con H20 destilada, rotularlo como solución estándar.
9. De la solución anterior; tomar 2 alícuotas de 5ml y colocar cada una en un matraz volumétrico de 50ml cada uno separados
10. Del inciso 7 al 8 se repite el mismo procedimiento
11. De la solución anterior; tomar 2 alícuotas de 5ml y colocar cada una en un matraz volumétrico de 25ml cada uno separados
12. Del inciso 7 al 8 se repite el mismo procedimiento
13. Leer cada solución en el espectrofotómetro a la longitud de onda de los 268nm.
14. Una vez en el espectro, se colocar   el blanco en las dos celdas del espectrofotómetro en este caso se empieza con el matraz volumétrico de 100ml, se calibrará el espectro, presionando auto Zero.
15. Una vez calibrado, se procederá a leer el estándar con la solución trabajo en este caso con el de 100ml, colocado en la celda de enfrente.
16. Una vez colocado nuestra solución, se procederá a leer la absorbancia en la función de ESPECTRUM, una vez encontrada la absorbancia anotarla.
17. Repetir los pasos desde 14 al 16 con el blanco de 50ml y lo mismo para el de 25ml.

MUESTRA

1. Tomar del frasco de jarabe exactamente el equivalente a 100mg del analito
2. Colocar en matraz volumétrico de 100ml y llevar hasta marca de aforo con H20 destilada.
3. Tomar de la solución anterior dos alícuota de 1ml y trasvasarlo en matraces de 100ml, cada uno por separado.
4. A un matraz volumétrico, llevarlo a marca de aforo con H20 destilada, rotular como blanco de la muestra
5. Al segundo matraz volumétrico llevarlo a marca de aforo con NaOH, rotular como solución de la muestra.
6. Leer las solucione en el espectro a la longitud de onda de los 268nm.

Investigación

Acerca de la espectrofotometría derivada investigue:

1. ¿En qué consiste?

R/ Es una técnica empleada para aumentar la estructura fina de las curvas espectrales. Consiste en calcular la primera, segunda o derivadas de orden superior de la intensidad o absorbancia respecto a la longitud de onda; además de que permite incrementar considerablemente dos aspectos importantes en cualquier técnica analítica: la sensibilidad y la selectividad, pues permite su resolución de forma directa, esto es, sin tener que efectuar separaciones.

1. Métodos para obtener espectro derivados.

1. Diferenciación electrónica Supone la diferenciación del voltaje de salida del espectrofotómetro respecto al tiempo
2. Tacómetro mecánico: Si la señal es sincrónicamente rectificada, se obtendrá el signo y la magnitud de la pendiente
3. Diferenciación digital: las derivadas se calculan numéricamente mediante el uso de computadoras a partir de los datos espectroscópicos que se hacen llegar al mismo mediante el uso de la interface.
4. Espectrometría de doble longitud de onda Consiste esta técnica en medir a dos longitudes de onda diferentes de forma alternativa, radiaciones que proceden de dos monocroma - dores diferentes.
5. sistemas de modulación La modulación de la longitud de onda induce una modificación sincrónica de la señal.
6. Sustracción de espectros desplazados: Para ello, se divide la señal de la salida del fotomultiplicador en dos partes iguales. Una pasa directamente a la

unidad de sustracción y la otra, se retarda previamente en el tiempo o en el espectro mediante un circuito electrónico o electro óptico.

1. Aplicación de los espectros derivados.

Este método ha sido de mucha ayuda en varios análisis cuantitativos como:

1. En la determinación indirecta de cianuros en aguas de río
2. Resolución de mezclas de cationes cuando sus espectros están solapados, es decir que esta técnica permite observar los componentes de la mezcla sin que haya un traslape en los dos.
3. Determinación de los nitrofuranos furazolidona (FZ), furaltadona (FD) y nitrofurantoina (NF) en mezclas binarias NF-FZ y NF-FD, cuyos espectros de absorción de orden cero se encuentran solapados.
4. Determinación de los nitrofuranos FZ, FD y NF en muestras de piensos dio excelentes resultados, pues debido a la complejidad de la matriz de las muestras se obtiene una absorción de fondo que enmascara completamente las absorciones de los fármacos, la cual es eliminada al obtener los espectros derivados de primero y segundo orden, pudiéndose de esta manera cuantificar.

BIBLIOGRAFIA

1. P.L. López-de-Alba, L. López-Martínez W. (1992). UNA A LA ESPECTROFOTOMETRA DE DERIVADA. Instituto de Investigadores Científicas de la Universidad de Guanajuato L. de Retana No. 5, Guanajuato, Gto., 36000 México. www.educacionquimica.info/include/downloadfile.php?pdf=pdf226.pdf...1

1. Toral, M. Inés, Orellana, Sandra, Saldías, Marta, & Soto, César. (2009). Estrategias en el desarrollo de métodos analíticos para la determinación simultánea de compuestos orgánicos por espectrofotometría derivada. Química Nova, 32(1), 257-262. https://dx.doi.org/10.1590/S0100-40422009000100043 

...