PRÁCTICA. EXTRACCIÓN DE LÍPIDOS POR SOXHLET

PRÁCTICA. EXTRACCIÓN DE LÍPIDOS POR SOXHLET

Competencia

Aprende como instalar el equipo soxhlet, el cual se usa para extracciones (por ejemplo: de lípidos).

Fundamento

La extracción Soxhlet consiste en el lavado sucesivo de una mezcla sólida con un determinado solvente que va “lavando o extrayendo” de la mezcla, los componentes más solubles en él. Mediante el lavado sucesivo de una mezcla, se puede extraer de ella componentes cuya solubilidad en el solvente extractante es muy baja, debido al efecto acumulado de las múltiples extracciones.

El equipo Soxhlet tiene como función recircular los vapores condensados con ayuda de un sifón a la fuente de disolvente que se encuentra en evaporación continua, arrastrando consigo los principios activos de la materia prima contenido en los cartuchos desechables. La velocidad de reflujo depende directamente de la eficiencia y el tamaño del condensador.

La sustancia sólida se introduce en un cartucho poroso (generalmente hecho con papel de filtro, que permite al solvente entrar y salir reteniendo al sólido) que se coloca dentro del recipiente (B). Se adosa un balón (C) a dicho recipiente donde se coloca el volumen de solvente que se utilizará en la extracción. Por el extremo superior del recipiente (B), se coloca un condensador (D). El solvente se calienta, los vapores ascienden por el tubo (E), condensan en el refrigerante (D) y caen dentro del recipiente (B) impregnando al sólido que se encuentra en el cartucho (A). EL recipiente (B) se va llenando lentamente de líquido hasta que llega al tope del tubo (F) y se descarga dentro del balón (C) repite automáticamente hasta que la extracción se completa. El solvente de extracción se evapora, recuperando así a la sustancia deseada.

(Caldas-Ávila, 1999)

[pic 1]

Figura 3.1. Representación de un equipo Soxhlet. (Obtenido de Caldas-Ávila, 1999)

Materiales

• Muestra libre de humedad
• Horno de secado
• Matraz del equipo Soxhlet
• Perlas de  ebullición
• Balanza analítica
• Espátula
• Parrila de calentamiento
• Hexano
• Vaso de precipitado de 100 mL
• Mangueras para reflujo de agua

Procedimiento

1. Preparar un matraz con perlas de ebullición a peso constante.
2. Pesar un cartucho de extracción.
3. Pesar 1-3 g de muestra libre de humedad dentro del cartucho.
4. Cubrir la muestra con un algodón desengrasado.
5. Instalar el equipo de extracción Soxhlet.
6. Agregar el disolvente de extracción en cantidad suficiente para 2-3 descargas. Considerar máximo la mitad del matraz de recolección.
7. Calentar hasta obtener una frecuencia de 2 gotas por segundo.
8. Efectuar la extracción durante 4-6 horas.
9. Suspender el calentamiento, dejar que se enfríe, quitar el extractor del matraz y dejar caer una gota del disolvente en un trozo de papel encerado o un vidrio de reloj, si al evaporarse el disolvente se observa una mancha de aceite, ajustar el Soxhlet al matraz y continuar con la extracción.
10. Terminada la extracción evaporar a baja temperatura el disolvente del matraz, secar a peso constante.
11. Cálculos

[pic 2]

        MG: peso del matraz con grasa (g)

        MV: peso del matraz vacío con las perlas de ebullición (g)

        PM: peso de la muestra (g)

NOTA

Repetibilidad. La diferencia entre dos resultados obtenidos en un Laboratorio en forma simultánea bajo las mismas condiciones y por el mismo analista, no debe de exceder de 0.2% del valor medio.

Reproducibilidad. La diferencia entre dos resultados obtenidos por dos analistas, trabajando en diferentes laboratorios y sobre la misma muestra, no debe de exceder de 0.3% del valor medio.

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