Recristalizaciones de sólidos en medio acuoso y disolventes orgánicos

Recristalizaciones de sólidos en medio acuoso y disolventes orgánicos

Introducción

Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de

impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de

pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las impureza que contamina un

sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de

disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización. El procedimiento

consiste en

1. Disolución del producto cristalino impuro en un disolvente adecuado a la temperatura de

ebullición o en sus proximidades

2. Filtrar la solución obtenida en caliente para eliminar las partículas insolubles como el

polvo u otras impurezas

3. Dejar enfriar la disolución lentamente hasta que la cristalización del producto purificado

sea lo más completa posible

4. Separar los cristales obtenidos del líquido sobrenadante (aguas madres) por filtración

5. Secado del sólido obtenido

6. Comprobación de la pureza del sólido obtenido a través de sus constantes físicas (punto

de fusión y datos espectroscópicos)

El punto crucial de en el proceso de cristalización es la elección adecuada del disolvente que debe

cumplir las siguientes propiedades

a) Alto poder de disolución de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas

b) Baja capacidad de disolución de las impurezas que contaminan al producto en cualquier

rango de temperatura

c) Generar buenos cristales del producto que se va a purificar

d) Fácil de eliminar

Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u orgánico. En caso

de usar disolventes orgánicos es necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de

reflujo. Si no se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan a la atmósfera

y que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y

explosiones. ® Quiored v 1.0

http://www.ugr.es/~quiored/doc/p1.pdf 2

Material Montajes y equipos

Embudo cónico Equipo de filtración por gravedad

Erlenmeyer Equipo de filtración por succión

Vaso de Precipitados Equipo de reflujo

Büchner

Kitasatos

Matraz de boca esmerilada

Refrigerante de reflujo

Filtro de pliegues

Reactivos Cantidad Observaciones

Ácido benzoico 1g

Acetanilida 1 g

Naftaleno 2,5 g

Agua destilada

Etanol 12 ml

Carbón activo 0. 3 g aproximadamente

Procedimiento

A.- Recristalización de ácido benzoico en agua

Pesar 1 g de ácido benzoico, transferirlo a un vaso de precipitado. Añadir aproximadamente 20 ml

de agua destilada y calentar la mezcla hasta ebullición. Añadir poco a poco porciones de agua

caliente, agitando hasta total disolución.

Quitar el erlenmeyer de la fuente de calor, filtrar en caliente con un filtro de pliegues y un embudo y

el dejar enfriar el filtrado a temperatura ambiente durante un mínimo de 20 minutos. Separar los

cristales obtenidos filtrando por succión. Secar el sólido y pesar una vez seco.

Determinar los puntos de fusión antes y después del proceso de recristalización.

B.- Recristalización de acetanilida en agua

Pesar 1g de acetanilida, transferirla a un erlenmeyer. Añadir 20 ml de agua y calentar suavemente.

Se observa la aparición de un aceite en la solución que termina de disolverse con la adición de

diversas porciones de

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