Practica 8: Cristalización y Sublimación

Benemérita Universidad Autónoma de Puebla

Escuela de ciencias biológicas

Licenciatura en biotecnología

Química orgánica

Reporte de práctica

Tema: purificación de acetanilida

Matrícula: 201839678

Periodo: 2019

Segundo semestre

Practica 8: Cristalización y Sublimación

Purificación de acetanilida

Introducción:

En esta práctica realizaremos el proceso de cristalización, es decir, a partir de una disolución buscaremos conseguir un sólido en forma de cristal, en este caso será amorfo y de diferentes tamaños, también se busca una purificación de acetanilida, cómo sabemos la cristalización es un método de purificación.

Antecedentes:

El crecimiento de cristales a partir de un fluido hidrotermal puede llegar a atrapar gases o líquidos dentro de imperfecciones de la estructura cristalina, al formarse cavidades

que se cierran y quedan selladas a medida que el cristal sigue creciendo. Consecuentemente, las inclusiones fluidas ocupan cavidades microscópicas que quedan dentro de minerales depositados a partir de una solución hidrotermal y pueden estar compuestas de fases líquidas, sólidas y/o gaseosas.

Objetivos:

Obtener cristales a partir de una disolución

Purificación de acetanilida

Reactivos:

1.2 ml de anhídrido acético

1.0 ml de anilina

1.2 ml de ácido acético glacial

Material:

Embudo Büchner

Matraz de bola de 50 ml

3 pipetas

Manta de calentamiento

Sistema de reflujo

Matraz Kitazato

Agitador (bala)

Procedimiento:

En un matraz de bola colocar 1.0 ml de anilina

A continuación agregar 1.2 ml de ácido acético glacial concentrado.

En el mismo matraz agregar 1.2 ml de anhídrido acético.

Crear un sistema de reflujo y colocar el matraz de bola en una manta de calentamiento

Calentar por 15 minutos en una manta de calentamiento

Hacer fluir agua a 15 ° C por el enfriador

Después de los 15 minutos depositar toda la disposición en agua congelada.

Llevar a las campanas de extracción

Colocar un papel de filtrado en el embudo Büchner y después introducirlo en un matraz kitazato

Depositar todo el contenido del matraz de bola en el sistema de filtrado

Después con la ayuda de una máquina de succión, extraer toda la humedad hasta formar cristales amorfos.

Vaciar toda la sustancia en un vaso para pruebas

Resultados

De manera teórica obtendremos el rendimiento teórico:

3 C6H5NH2 + CH3COOH + C4H6O3 = 3 C8H9NO + 2 H2O

Cómo vemos tenemos que calcular el reactivo limitante para conocer el rendimiento teórico:

Pesos moleculares.

Reactivos:

CH3COOH - 60.052 g/mol

d = 1.05 g/cm³

C4H6O3. - 102.0886 g/mol

d= 1,08 g/cm3

C6H5NH2. - 93.13 g/mol

d= 1.02 g/cm³

Productos:

C8H9NO - 135.1632 g/mol

H2O - 18.01528 g/mol

Cálculos estequiométricos

CH3COOH

C4H6O3

C6H5NH2

Gramos

1.26

1.296

1.02

Moles

0.020982

0.0127

0.010953

Cómo podemos ver, el reactivo limitante es la anilina (C6H5NH2 ), entonces haremos los cálculos en función al reactivo limitante:

Tenemos que un mol de anilina nos produce un mol de acetanilida, entonces ya solo tenemos que realizar algunos cálculos

1 mol de anilina = 1 mol de acetanilida

0.010954 mol de anilina= 0.010953 mol de acetanilida

1.02 gramos de anilina = ¿? Gramos de acetanilida

1.02 gramos

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