Práctica 2 - Cristalización

UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

        [pic 1]

Alumnos:

• Benavides Curipaco, Joselin (20180410)
• Garcia Simpson, Bernardo (20190036)
• Santillan López, Renato (20190251)
• Vasquez Vasquez, Ithalo (20190108)

Profesora:

• Espinoza Cordova, Gaby

Curso:

• Laboratorio de Química Orgánica

Horario:

• Jueves (11-1 p.m.)

Título:

• Práctica 2 - Cristalización

Lima, 2019

1. Introducción

Esta práctica de cristalización se realizó con el fin de aprender la separación de sustancias bajo la forma de cristales. Así se puede aislar una sustancia después de una síntesis o purificar sustancias sólidas.
La cristalización es un proceso de purificación bastante selectivo, ya que, en el crecimiento del cristal, el empaquetamiento regular de moléculas de un mismo tipo, forma y tamaño, tiende a excluir la presencia de impurezas. La cristalización es el método más adecuado para purificar compuestos sólidos, siempre que contenga una cantidad moderada de impurezas. Se basa en el hecho de que los sólidos orgánicos son más solubles en un disolvente caliente que en frio. En general este proceso consiste en disolver en caliente la sustancia, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas solubles, y entonces la solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización.
El propósito de esta práctica fue conocer lo básico que se debe de saber lo que es la cristalización realizando el proceso respectivo de esta técnica que consiste en la disolución de una sustancia en caliente, llevando está a la máxima temperatura se produzca la solubilidad de algunos compuestos y enseguida se adiciona el carbón activado dejando calentar un poco más; a continuación se realiza un filtrado para eliminar las impurezas insolubles.

2. Resumen

La cristalización es uno de los métodos más eficaces y accesibles de purificación de sustancias.

En la experimentación en el laboratorio, se desarrollaron 4 principales etapas en el proceso de cristalización: disolución en caliente, filtración en caliente, enfriamiento de la sustancia, filtración en frío y la desecación de los cristales.

La diferencia entre ambas filtraciones es la solubilidad de las impurezas que se separan de la sustancia.

Para este proceso se requirió del equipo de filtración a presión reducida o al vacío que consta de la bomba de vacío, embudo de Buchner, una varilla de vidrio y una trampa.

3. Objetivos

• Determinación del solvente adecuado para realizar la purificación mediante cristalización del ácido benzoico.
• Realizar la purificación del ácido benzoico utilizando el método de cristalización.
• Determinación de los componentes de la muestra problema entregada.
• Determinación del rendimiento de la purificación por cristalización realizada.

Laboratorio de Química Orgánica II                        Facultad de Química  

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I 

Fernando Torres Santander

Práctica No. 4 “Destilación simple y fraccionada” 

Clave: 16

Resumen  

La destilación simple así como la fraccionada son métodos de separación de componentes de una mezcla

binaria, en general la práctica consistió en la separación de una mezcla comercial de destilado de caña el

cuál sabemos que en su mayoría contiene alcohol etílico y agua además de otros componentes que se

encuentran en una proporción muy pequeña, la técnica empleada consistió en realizar la separación de la

muestra mediante ambos métodos obteniendo porcentajes de recuperación de la muestra de 86.66% en

la destilación fraccionada y 80% en la simple, analizando éstas y de igual forma la apariencia del destilado

final  se  pudo  aseverar  la  mejor  técnica  para  la  destilación  de  esta  muestra,  que  en  este  caso  fue  la

destilación fraccionada

Laboratorio de Química Orgánica II                        Facultad de Química  

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I 

Fernando Torres Santander

Práctica No. 4 “Destilación simple y fraccionada” 

Clave: 16

Resumen  

La destilación simple así como la fraccionada son métodos de separación de componentes de una mezcla

binaria, en general la práctica consistió en la separación de una mezcla comercial de destilado de caña el

cuál sabemos que en su mayoría contiene alcohol etílico y agua además de otros componentes que se

encuentran en una proporción muy pequeña, la técnica empleada consistió en realizar la separación de la

muestra mediante ambos métodos obteniendo porcentajes de recuperación de la muestra de 86.66% en

la destilación fraccionada y 80% en la simple, analizando éstas y de igual forma la apariencia del destilado

final  se  pudo  aseverar  la  mejor  técnica  para  la  destilación  de  esta  muestra,  que  en  este  caso  fue  la

destilación fraccion

4. Marco teórico

1.  Cristalización

La cristalización es usualmente el mejor método para la purificación de un sólido. En la destilación, las diferencias de volatilidad permiten la separación; en la cristalización, las diferencias de solubilidad permiten separar las moléculas entre sí o de los contaminantes.

En el proceso de cristalización, las moléculas se depositan gradualmente de la disolución y se unen entre sí según una disposición ordenada (la red). A medida que los segregados de moléculas van siendo lo suficientemente grandes como para ser visibles, aparecen en forma de placas, agujas, etc. La gran simetría de esos agregados macroscópicos sugiere lo ordenada que es la red cristalina. Dado que la moléculas se depositan una tras otra de una manera ordenada, quedan excluidas las moléculas de forma o tamaño diferente. Las fuerzas que mantienen juntas a las moléculas son ciertamente sutiles. Las moléculas que no tengan exactamente la misma clase y distribución de las fuerzas no entrarán en la red. Analogamente, quedarán excluidas aquellas moléculas que aun siendo similares en la estructura, sean menores o mayores. (Durst, 1985)

Antes de llevar a cabo una cristalización es una ventaja tener idea de la pureza del material y la naturaleza de las probables impurezas. A menudo se pueden utilizar cualesquiera de los métodos más comunes: cromatografía en capa fina (CCF), punto de fusión (p.f.), infrarrojo (IR) y resonancia magnética nuclear (RMN), etc., para estimar la pureza, aunque puede ser necesario un estudio más detallado de las reacción (materias primas, subproductos, etc). El mismo criterio de pureza le permite a uno comprobar el éxito de una cristalización. Las muestras siempre deben cristalizarse a punto de fusión (p.f.) constante. Los productos que no incrementan fácilmente su pureza requerirán de métodos más energéticos (como la cromatografía, la extracción, etc.). (Keese, 1900)

1.  Solubilidad de compuestos orgánicos

Una sustancia sólida o líquida es un agregado de moléculas individuales. Si las fuerzas intermoleculares son débiles, de forma que las posiciones de las moléculas no se fijan en orientaciones relativas definidas, el estado físico de la sustancia es el líquido. Si las fuerzas intermoleculares son muy débiles, la sustancia es un gas, con las moléculas en movimiento a distancias apreciables. Al aumentar la intensidad de las fuerzas de asociación intermoleculares que pueden ser enlaces químicos débiles, o fuerzas de atracción electrostática aumenta el grado de organización hasta alcanzar la longitud del estado cristalino. La solución de un compuesto orgánico en un disolvente, es un proceso en el que las fuerzas intermoleculares existentes en la sustancia pura, son reemplazadas por fuerzas que actúan entre las moléculas del soluto y disolvente. Por consiguiente, es de esperar que un compuesto sea insoluble, a menos que el equilibrio entre las fuerzas molécula-molécula en el soluto y las fuerzas molécula-disolvente en la disolución, esté a favor de las últimas. Algunos compuestos orgánicos son fácilmente solubles en agua, pero la mayor parte no lo son. La mayoría de compuestos orgánicos son solubles en otros compuestos orgánicos, los llamados disolventes orgánicos. Los alcoholes sencillos (metanol, etanol), éteres, cetonas, etc; son disolventes orgánicos típicos. (Geissman, 1974)

...