Preparacion de acetaminofem

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PROYECTO DE LABORATORIO

SÍNTESIS PARACETAMOL

PAULA CAMILA BARON TOVAR

JUAN DANIEL PINEDA GUTIERREZ

UNIVERSIDAD DE LA SABANA

26/02/2016

OBJETIVOS:

1.1 OBJETIVOS GENERALES:

Llevar a cabo la síntesis de paracetamol o acetaminofén en 6 diferentes etapas (Mezcla de reacción, calentamiento,aislamiento de acetaminofén crudo, decoloración de acetaminofeno crudo, cristalización de paracetamol,cálculo del rendimiento y la determinación del punto de fusión); mediante el proceso ya mencionado se pretende obtener un paracetamol puro ( libre de impurezas oscuras llevadas junto con el material de p -aminofenol de partida).

1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS :

Aprender a realizar diferentes procedimientos tales como una filtración en vacío, una decoloración, una cristalización y la preparación de una amida; los cuales hacen parte de muchos procesos de síntesis orgánicas, pero en especial a la síntesis del paracetamol .

MATERIALES Y REACTIVOS :

2.1  MATERIALES:

•  3 Erlenmeyer de 50 mL.
•  2 Probetas  graduadas.
•  Placa de calentamiento.
•  Agitador magnético.
• Termómetro.
• Varilla de vidrio.
• Embudo Büchner.
• Espátula.
• Vidrio de reloj.
• Balanza analitica.
• Placa de enfriamiento.
• Baño de hielo.
• Tubo capilar.

2.2 REACTIVOS:

•  p- aminofenol.
• Anhídrido acético .
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• Hielo.
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• Metanol.

3. PROCEDIMIENTO:

3.1 MEZCLA DE REACCIÓN:

Pesar alrededor de 1,5 g de p- aminofenol ( PM = 109,1 ) y colocar esto en un erlenmeyer de 50 mL. Usando una probeta graduada de añadir 4,5 mL de agua y 1,7 mL de anhídrido acético ( MW = 102, 1 d = 108 g / ml). colocar una agitación magnética en el matraz .

3.2 CALENTAMIENTO:

Calentar la mezcla de reacción , con agitación, directamente sobre una placa de calentamiento, utilizando un termómetro para controlar la temperatura interna (aproximadamente 100ºC) . Después de que el sólido se haya disuelto (puede disolver , precipitar y volver a disolver ) , calentar la mezcla durante 10 minutos adicionales a aproximadamente 100ºC para completar la reacción .

3.3 AISLAMIENTO DE ACETAMINOFÉN CRUDO:

Sacar el matraz de la placa de calentamiento  y dejar que el matraz se enfríe a temperatura ambiente . si  la cristalización no ha ocurrido , rayar el interior del matraz con una varilla de vidrio para iniciar la cristalización, enfriar la mezcla a fondo en un baño de hielo durante 15-20 minutos y recoger los cristales por filtración al vacío en un pequeño embudo Büchner. Enjuagar el matraz con unos 5 ml de agua con hielo y la transferencia de esta mezcla en el embudo de Büchner . lavar los cristales en el embudo con dos porciones de 5 ml adicionales de agua con hielo.

Secar los cristales durante 5-10 minutos permitiendo que el aire sea aspirado a través de ellos mientras permanecen en el embudo Büchner durante este periodo de secado , romper los grandes cúmulos de cristales con una espátula . transferir el producto a un vidrio de reloj,y esperar hasta que se seque por completo , pero puede pasar al siguiente paso antes de que estén completamente secos. Pesar el producto bruto y dejar de lado una pequeña muestra para una determinación del punto de fusión y una comparación de color después de la siguiente etapa. calcular el porcentaje de rendimiento de acetaminofeno crudo (PM = 151,2 ) . registrar la aparición de los cristales en su cuaderno.

3.4 DECOLORACIÓN DE ACETAMINOFÉN CRUDO:

Disolver 2,0 g de ditionito de sodio (hidrosulfito de sodio) en 15 ml de agua en un matraz Erlenmeyer de 50 ml. añadir su acetaminofeno crudo al matraz. calentar la mezcla a aproximadamente 100ºC durante 15 minutos, con agitación ocasional con una espátula.Algunos de los acetaminofén se disolverán durante el proceso de decoloración. Dejar enfriar la mezcla a fondo en un baño de hielo durante aproximadamente 10 minutos para precipitar el acetaminofeno se decolora (rayar el interior del matraz si fuera necesario para inducir la cristalización).

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