Preparación de la muestra: El primer paso en el procesamiento de una muestra es a menudo el de prepararla para que sea analizada en el laboratorio.

PASOS DEL ANÁLISIS QUÍMICO

1. Selección de un método: Para este paso debe considerarse el nivel de exactitud que se requiere para el análisis. Para seleccionar un método adecuado se debe siempre tomar en cuenta tanto la confiabilidad como el tiempo y dinero disponible para el análisis. Finalmente son importantes tomar aspectos como el número de muestras que serán analizadas, la complejidad y componentes de estas.

1. Obtención de la muestra: Para producir información significativa, el análisis debe llevarse a cabo en una muestra que tenga la misma composición que el resto del material a partir del cual se obtuvo. Cuando un material es grande y heterogéneo, se necesita de un mayor esfuerzo para obtener una muestra representativa. En este paso, es necesario hacer utilidad del ensayo y el muestreo.

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1. Preparación de la muestra: El primer paso en el procesamiento de una muestra es a menudo el de prepararla para que sea analizada en el laboratorio.

1. Preparación de una muestra de laboratorio: Una muestra de laboratorio en estado sólido se tritura para disminuir el tamaño de sus partículas, se mezcla para asegurar su homogeneidad y se almacena por diferentes periodos antes de ser analizada. Si una muestra es líquida se almacena en un contenedor abierto, el disolvente puede evaporarse y cambiar la concentración del analito, por ello es sugerente que el contenedor en el que se guarda la muestra debe estar almacenado dentro de un segundo contenedor sellado.

1. Muestras réplicas: Son porciones de un material de aproximadamente el mismo tamaño a las cuales se les aplica un procedimiento analítico al mismo tiempo y de la misma manera. Muchos análisis químicos se llevan a cabo utilizando dichas muestras, las cuales mejoran la calidad de los resultados y brinda una medida de su confiabilidad.

Para la preparación de muestras, debe considerarse lo siguiente:

1. Separar los analitos de interés sin alterarlos o modificarlos químicamente.

1. Ocupa el 60-80% del tiempo total de análisis.

1. Analito libre de interferencias incompatibles con el sistema de análisis.

1. Dependen parámetros analíticos como l recuperación del analito, reproducibilidad, sensibilidad y selectividad.

1. Eliminación de interferencias: Una vez que se tiene la muestra en disolución y que se ha convertido el analito a una forma adecuada para ser medido, el paso siguiente es eliminar todas aquellas sustancias de la muestra que pueden interferir en las mediciones.

1. Calibración y medición de la concentración: Todos los resultados analíticos dependen de la medición final debe variar de manera conocida y reproducible con la concentración X de una propiedad física o química del analito. Esta propiedad CA del analito; la medición de una propiedad dada es directamente proporcional a la concentración del analito:

                                                           CA = Kx

La calibración es el proceso mediante el cual se determina la proporcionalidad entre la concentración de un analito y la cantidad medida.

La matriz o matriz de la muestra es el conjunto de todos los componentes en la muestra que contienen un analito.

Las técnicas o reacciones que son útiles para un solo analito se conocen como específicas. Las técnicas o reacciones que funcionan para unos cuantos analitos son selectivas.

1. Cálculo de los resultados: Los resultados se basan tanto en los resultados experimentales de los datos recolectados en la etapa de medición como sobre las características de los instrumentos de medición y la estequiometria de la reacción analítica.

1. Evaluación de los resultados mediante la estimación de su confiabilidad: El experimentador debe proveer alguna medida de la incertidumbre asociada con el cálculo de los resultados si pretende que los datos tengan validez.

El proceso analítico se divide en tres partes:

1. Pre-analítico: Consiste en considerar cada proceso que se llevar acabo en l parte analítica, como lo son las compras, la organización de las tareas, el muestreo, entre otras cosas. La característica principal de esta etapa es preparar todo lo que se requiera en el momento de la práctica, así como cálculos.

1. Analítico: Es la parte experimental, ya que por medio de esta parte se llegarán a las conclusiones finales y un resultado satisfactorio. Abarca toda la parte práctica.

1. Pos-analítica: En esta parte se lleva a cabo el análisis e interpretación de los resultados obtenidos con la parte experimental. Se lleva a cabo el informe.

MÉTODOS DE CALIBRACIÓN.

CALIBRACIÓN DE MÉTODOS INSTRUMENTALES.

Una parte muy importante de todos los procedimientos analíticos es la calibración y estandarización del proceso. La calibración determina la relación entre la respuesta analítica y la concentración de analito. Por lo regular, se determina mediante el uso de normas químicas.

AJUSTE: Es llevar a las condiciones óptimas establecidas para un mejor resultado.

Casi todos los métodos analíticos requieren algún tipo de calibración según normas químicas. Se describen varios tipos de procedimientos de calibración.

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