Procedimiento De Uso De Un Calorímetro De Bomba

CALIBRACIÓN DEL EQUIPO: DETERMINACIÓN DE LA CAPACIDAD CALORÍFICA DEL SISTEMA (EQUIVALENTE DE AGUA DEL CALORÍMETRO).

Llenado con agua.

Medir 5,240 mL (5.24 Litros) de agua desionizada (o destilada), los cuales equivalen a 5,240 gramos de agua, y verterlos en la cubeta cilíndrica interna del calorímetro.

Notas:

Se puede utilizar agua de grifo, pero es preferible el agua destilada o desionizada ya que su conductividad eléctrica es casi nula y su densidad se asemeja mucho más a la teórica.

El instrumento de medición de volumen para el agua debe tener una precisión de igual o más de ±0.5 ml.

Asegurarse de que la cubeta se encuentre completamente libre de gotas de agua o humedad excesiva en su exterior y que la cantidad de agua contenida en su interior permanezca constante.

Introducir con cuidado la cubeta en la camisa aislante del calorímetro. Cerrar el calorímetro.

Introducción de la muestra y preparación del contenido de la bomba calorimétrica.

Pesar entre 0.3 y 0.9 gramos de ácido benzoico en el crisol metálico de la bomba calorimétrica. Tomar y anotar el peso de dicha muestra. (Si se tiene un aparato pastillero, hacer una pastilla de ácido benzoico, pesarla y anotar dicho peso).

Tomar de 10 a 15 cm de cable de ignición (fuse wire) y 5 cm de hilo de algodón. Anotar las longitudes.

Colocar la tapa de la bomba calorimétrica sujeta al soporte universal con una pinza, como se muestra en la figura.

Situar el cable de ignición entre los electrodos de la tapa de la bomba a través de los orificios que tiene cada uno a modo de dejarlo en forma de U o enrulado y sin que choque con el crisol metálico. Procurar que exista un buen contacto eléctrico entre el filamento (cable de ignición) y los electrodos.

Amarrar el hilo de algodón, previamente pesado, en el punto medio del cable de ignición instalado entre los electrodos, dejando sus extremos en contacto con el ácido benzoico.

Colocar cuidadosamente la tapa en la bomba calorimétrica y sellarla completamente con la rosca respetiva. Comprobar que se encuentre completamente sellada (utilizar la llave y la base para un buen sellado).

Introducción de oxígeno para limpieza o arrastre.

¡IMPORTANTE!: Antes de abrir la válvula principal de oxígeno para presurizar la bomba se debe verificar que se utilice un regulador de presión (manoreductor), el cual consiste en una válvula y dos manómetros. El manómetro de la derecha indica la presión de oxígeno dentro del tanque y el de la izquierda indica la presión regulada de salida, que por tanto indicará la presión de oxígeno dentro de la bomba calorimétrica. La presión de salida nunca deberá llegar al límite de presión establecido en el manómetro de salida. Se debe verificar también que la manguera se encuentre perfectamente conectada al regulador y que la válvula del regulador se encuentre completamente cerrada (la válvula se encuentra “cerrada” cuando no está enroscada, es decir, cuando marca 0 psi de presión).

Conectar la unión de rosca de la manguera a la de la bomba calorimétrica. Enroscar completamente.

Abrir lentamente la válvula principal en el tanque de oxígeno.

Si el regulador tiene un máximo de salida de 400 psi o más: abrir lentamente la válvula del regulador hasta que el manómetro marque una presión de unas 300 psi. En ese momento, cerrar la válvula principal de oxígeno. Luego, desconectar la manguera de la bomba con una llave y la base, y, con el tapón de rosca macho de la misma, sacar lentamente todo el oxígeno de la bomba dando pequeños empujes de forma intermitente a la válvula check, de forma que todo el aire contenido en ella se escape. Esta limpieza por arrastre de gas está destinada a enriquecer el aire del interior de la bomba en O2 y reducir la concentración de N2, que es un inhibidor de la combustión.

PRECAUCIÓN: Nunca abrir la bomba antes de haberla despresurizado haciendo uso de la válvula check.

*Si, por otro lado, tiene un máximo de salida de menos de 200 psi, abrir lentamente la válvula del regulador hasta que el manómetro marque una presión de entre 80 y 100 psi (lb/pulg2) y esperar unos 3 minutos a que se llene la bomba antes de cerrar la válvula del tanque de oxígeno.

*OPCIONAL: Realice este lavado con oxígeno una vez más para asegurar que todo el aire salió.

Introducción de oxígeno para comenzar con la reacción:

Repita el mismo procedimiento anterior llenando la bomba calorimétrica hasta unos 300 psi de presión (si el límite del regulador es de 400 psi o más). No deje escapar el oxígeno esta vez. Tape la válvula de asiento de la bomba (válvula check) con su tapa de rosca.

IMPORTANTE: Nunca sobrepasar las 400 psi de presión.

Mediciones de temperatura:

Ajustar la abrazadera metálica al cuerpo de la bomba (usar un desatornillador). Conectar las terminales eléctricas a cada uno de los electrodos de la bomba. Bajar suavemente la bomba hasta introducirla al agua. Colocarla donde ni el termómetro ni el agitador puedan tener contacto directo con ella. Comprobar que no hay ningún escape de oxígeno (que no salgan burbujas) desde la bomba. Si hay escape de oxígeno significativo, sacarla y sellarla con más fuerza.

Nota: mover

...