Práctica N° 1 Determinación del punto de fusión Resultados y cuestionario

Práctica N° 1

Determinación del punto de fusión

Resultados y cuestionario

1. Resultados

Puntos de fusión de los estándares usados en la calibración

[pic 1]

Curva de calibración del aparato Fisher-Johns utilizado en la práctica

Punto de fusión de fusión de las sustancias problemas.

Rendimiento por sustancia

Para pf corregido.

[pic 2]

Rendimiento

[pic 3]

Se calculo primero el de las temperaturas máximas y luego la de la mínima temperatura con el objetivo de conseguir un promedio entre ambos rendimientos.

1. Análisis de resultados

En la práctica se realizó la determinación de punto de fusión de tres sustancias, dos conocidas y una problema.

Primero se necesitó hacer el procedimiento de realizar una curva de calibración ya que los equipos utilizados en el laboratorio no siempre reportan un valor exacto, cada uno de los aparatos Fisher-Johns, que pesar de cumplir la misma función todos ellos presentan una variación propia de cada uno y es necesario estandarizar. Así como ser consecuente que, en cada medición realizada, tiene una variación que fue considerada para reportar los resultados. Esta calibración se realizó con sustancias con puntos de fusión bien determinados experimentalmente y que son conocidos.

En esta práctica se realizó una sola determinación del punto de fusión para las sustancias A y B lo cual pudo ocasionar varios errores aleatorios, para la disminución de estos, sería necesario, mínimo hacer el procedimiento experimental por triplicado, sin embargo, el aparato Fisher-Johns tarda mucho tiempo en poder volver a ser operable e imposibilita esto. En el caso de las muestras de Ac adípico y Ac cítrico, los resultados concordaron con los puntos de fusión estimados y esto habla de un buen manejo del material y del procedimiento experimental. En el caso del rendimiento del Ac adípico es de 99% y en el caso de B y P el rendimiento fue de 100.003 pero esto pudo ser debido a que el rango teórico era un grado mayor al experimental. En cada determinación, el aparato se fijó a un calentamiento constante de 50 °C ya que esta otorga una buena velocidad de calentamiento, asimismo, no es lo suficientemente rápida como para no tomar lecturas confiables.

En el caso particular de la muestra P qué es la muestra problema y la cual se desconoce su punto de fusión, se hicieron tres pruebas fundamentadas en la teoría, en que podría tener un punto de fusión mixto (mezcla de sustancias), ser una sustancia diferente a las manejadas con anterioridad o ser solo una de las sustancias ya conocidas. Por los resultados, es observable que tuvo un intervalo igual al de nuestro compuesto B, por tanto, podríamos decir que ambas muestras están igual de puras pero no podríamos decir que son las mismas. Después la muestra problema se mezcló con A, con B y por último se realizó la prueba solo con ella con el objetivo de descartar que solo fuese una sustancia. Y en el caso de juntar A con P el puto de fusión disminuyo por lo que podríamos decir que estas sustancias no son la misma, para el caso de B y P al combinarlas nos dio un punto de fusión parecido. Con los resultados no podríamos decir que B y P son la misma sustancia porque el punto de fusión disminuyo un poco, pero sabiendo que la sustancia P es alguna igual a A o B podríamos decir que es P ya que es la que más se acerca y la que se parecía más en color y forma. Estos resultados se podrían deber a que se volvieron a utilizar los cubre objetos y tal ves estos no estaban tan limpios o tal ves fue debido a que diferentes personas estuvieron checando la temperatura.

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