Punto Dr Fusion

Hidratos.

Algunos compuestos pueden cristalizar con agua u otras moléculas dedisolvente incorporadas en la red cristalina en una proporción definida. En el caso del aguaestas moléculas se llaman "agua de hidratación" y la combinación de compuesto y agua sellama un "hidrato".Un hidrato funde a temperatura distinta que el compuesto anhidro.Pasos en la determinación del punto de fusión.

1. Preparación de la muestra.

0.1-0.2 g de cristales secos se pulverizan con una espátula o con la parte inferior de untubo de ensayo.Si la muestra se va a usar en la determinación de un punto de fusión mixto se debe tomar una mezcla 50:50 de los dos compuestos (aproximadamente, no es necesario pesar en labalanza) y se pulverizan en un mortero para asegurar que la mezcla sea homogénea.

2. Llenado del capilar.

El capilar se introduce por su extremo abierto en el interior del sólido pulverizado. Unapequeña cantidad quedará en la parte superior del tubo capilar. La cantidad ideal es alrededor de 1mm de longitud. El tubo capilar se golpea por su extremo cerrado en la superficie de lameseta (precaución: los tubos capilares son frágiles) hasta que el sólido pulverizado lleguehasta el fondo del tubo.Es importante que la muestra en el capilar sea solo de 1-2 mm y que quede firmementeempaquetada.

3. Punto de fusión preliminar.

Si el punto de fusión de la muestra aproximado no es conocido es conveniente hacer unamedida preliminar con un segundo tubo capilar. El punto de fusión aproximado se determinapor calentamiento rápido del capilar con el aparato para determinar el punto de fusión(alrededor de 10° por minuto). Este punto de fusión nos indicará en que zona se ha calentar con cuidado cuando se quiera determinar el punto de fusión definitivo. El punto de fusiónpreliminar no es necesario si se conoce el nombre del compuesto y puede encontrarse supunto de fusión en libros o revistas. Por ejemplo, el

Handbook of Chemistry and Physics

contiene una sección llamada "Physical Constants of Organic Compounds" donde se recogenlos puntos de fusión de multitud de compuestos orgánicos.

4. Determinación del punto de fusión.

Se inserta el capilar en el aparato. Se calienta de manera rápida has 10°C por debajo delpunto de fusión esperado y a partir de ahí se calienta lentamente (1°C por minutoaproximadamente).Como se indicó anteriormente la temperatura a la cual se observa la primera gota de líquido esla temperatura mas baja del rango de fusión y la temperatura a la cual la muestra se conviertecompletamente en un líquido transparente es la temperatura superior del rango de fusión. Aunque el punto final de la medida no suele presentar problemas la primera temperatura si quesuele presentarlos pues algunos compuestos orgánicos modifican su aspecto en lasproximidades del punto de fusión. Estos cambios no indican el comienzo de la fusión.

Aparato para la determinación de puntos de fusión.

Existen en el mercado numerosos tipos de aparatos para la determinación del punto defusión. En la figura se muestra un esquema de un aparato. Todos poseen unos orificios paraintroducir el capilar con la muestra que se observa a lo largo de la medida con la ayuda de unalupa. La mayoría de los aparatos permiten introducir varios capilares de manera que se puededeterminar el punto de fusión de varias muestras de forma simultánea.La velocidad de c

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