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QUIMICA ORGANICA

dan_checaDocumentos de Investigación6 de Septiembre de 2015

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CLAVES: 4,11

PRÁCTICA 1

“Determinación del punto de fusión”

OBJETIVOS

  • Realizar la calibración del aparato Fisher-Johns.
  • Empleando el aparato de Fisher-Johns, determinar el punto de fusión de una sustancia problema y determinar el punto de fusión mixto para saber si dos sustancias son las mismas o no.
  • Empleando el tubo de Thiele, determinar el punto de fusión de una sustancia problema y comparar con los resultados obtenidos mediante el aparato de Fisher-Johns.
  • Conocer la unidad del punto de fusión como criterio de identidad y pureza para determinar si las sustancias problema son o no puras.

RESULTADOS Y ANÁLISIS

Tabla 1. Puntos de fusión de los estándares usados en el aparato de Fisher-Johns.

Estándar

pf °C teórico

VC

Pf °C experimental

Benzofenona

49 -51 °C

12.8

48 - 50°C

49ºC

Ac. Benzoico

122 - 123 °C

30.7

116-120°C

118ºC

2,4-DNFH

190 D

47.5

184-186ºC

185ºC

En este experimento, se realizó la medición de los puntos de fusión de las sustancias dadas. Como se puede observar en la gráfica, la única medición que varió demasiado con respecto al valor teórico, fue el Ácido Benzoico, el problema con esta sustancia fue que posiblemente se mezcló con otra la cual desconocemos, esto lo suponemos porque se tornó azul. Este acontecimiento hizo que el valor descendiera y tuviera un intervalo más grande, lo que significa impureza.

Grafica 1. Puntos de fusión

[pic 1]

[pic 2]

pf teórico

Tabla 2. Punto de fusión mixto.

Sustancia

A (°C)

B (°C)

C (°C)

Pf estimado (a una velocidad de 50)

132 - 138°C

135ºC

72 - 83°C

77.5°C

135 - 140°C

137.5 °C

Pf experimental (a la velocidad optima)

130-133°C

132ºC 

70-81°C

80ºC

136-138°C

135ºC

VC

33.8

19.3

34.3

Pf corregido (con ayuda de la gráfica)

127°C

78 °C

132 °C

Tres sustancias nos fueron dadas, dos de ellas debían ser parecidas, en este caso fueron la sustancia A y la sustancia C (Cinámico y Benzoina respectivamente), con esta suposición descartamos a la sustancia B, la cual sería la sustancia diferente.

Para verificar si se trataba de la misma sustancia pura, ambos puntos de fusión debían ser iguales, al igual que el punto de fusión de la mezcla de ambas. Nuestro resultado fue negativo y por lo tanto concluimos que se trataba de tres sustancias diferentes.

Las sustancias que se ocuparon fueron:

A: Cinámico

B: Naftaleno

C: Benzoina

Podemos decir que el experimento 2 se concluyó con éxito.

Tabla 3. Puntos de fusión obtenidos en el tubo de Thiele.

1ª Determinación

pfinicio= 120 ºC

pftérmino= 122 ºC

2ª Determinación

pfinicio= 121 ºC

pftérmino= 125 ºC

...

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