Reactor tubular.
pepes21Práctica o problema20 de Marzo de 2017
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OBJETIVOS
- Obtener la DTR en las condiciones de operación en las que se llevaria a cabo la siguiente reaccion: saponificacion de acetato de etilo 0,01M con sosa 0,02M. Trazador (KCl).
- Obtener modelo simulación.
MATERIAL Y REACTIVOS
El material utilizado en esta práctica es el siguiente:
- Bomba peristáltica.
- Rector tubular.
- Baño termostatado.
- Probetas.
- Micropipetas y pipetas.
- Embudos.
- Matraces erlenmeyer.
- Cronómetro.
- Conductivímetro.
- Jeringillas
Los reactivos utilizados son los siguientes:
- Disolución de KCl 3M.
- Agua destilada.
MODO DE OPERAR
Calibración de la bomba
Esta operación se realiza contando el tiempo que tarda la bomba en llenar un volumen de agua en cada posición de la bomba (% de capacidad). Así, determinamos su caudal de funcionamiento.
Medición del volumen del reactor.
Vaciamos el reactor y le volvemos a llenar lentamente para evitar las burbujas de aire para luego vaciarle sobre una probeta y medir así su volumen.
Calibración del conductimetro.
Se harán distintos patrones de diferentes concentraciones. Medimos la conductividad de cada patrón. Con estas medidas procederemos a la realización de una recta de calibrado para determinar la concentración del efluente del reactor a cada tiempo determinado midiendo la conductividad.
Medición de la conductividad a la salida del reactor.
Muy importante será colocar debidamente la sonda del conductímetro de forma que mida perfectamente la conductividad. Hay que asegurarse de que el la sonda quede totalmente sumergida y que no haya aire a su alrededor.
Para fijar el caudal de la bomba hay que considerar un tiempo de residencia aceptable para el volumen del reactor.
Una vez lleno el reactor, con la bomba en la posición estimada y el conjunto termostatado, hacemos una entrada en pulso de 1 ml. de disolución 3M de KCl. Nuestra medición será la conductividad a la salida del reactor que variará en función de la concentración de sal que sale.
Realizaremos una segunda experiencia con una entrada en pulso de 0,4 ml de disolución 3M de KCl.
DATOS OBTENIDOS Y RESULTADOS
Volumen del reactor
Llenamos el reactor y lo vaciamos midiendo un volumen de 500 ml aproximadamente.
Calibración de la bomba
Posición | Volumen bombeado(ml) | Tiempo(s) | Caudal proporcionado(ml/s) |
10% | 10 | 56.80 | 0.176 |
20% | 20 | 64.29 | 0.311 |
30% | 20 | 43.70 | 0.458 |
40% | 30 | 47.06 | 0.637 |
50% | 30 | 37.63 | 0.797 |
60% | 40 | 40.03 | 0.999 |
70% | 50 | 42.93 | 1.165 |
80% | 50 | 36.84 | 1.357 |
90% | 50 | 33.18 | 1.507 |
100% | 50 | 29.19 | 1.713 |
Cálculo de la posición más adecuada de la bomba
Para un tiempo de residencia de 7min, como el volumen del reactor es de 500ml, habíamos calculado un caudal:
[pic 1]
siendo τ el tiempo de residencia, V el volumen del reactor y v0 el caudal de entrada de alimentación.
V0 = 1,190 ml/s
Vemos que la posición de la bomba que más se aproxima a este caudal es la posición 70-80 %. Cogemos como posición de trabajo el 80 % del caudal total k puede proporcionar la bomba, que corresponde con 1,357 ml/s. Con este nuevo caudal el tiempo de residencia sera de 6,06 min.
Calculo de la recta de calibrado con los patrones de KCl
Preparamos 6 patrones realizando diluciones de una disolución madre de KCl 3M las siguientes concentraciones:
Concentracion (M) | Volumen de disolución madre diluido a 500ml (ml) | Conductividad(μS/cm) |
0.006 | 2 | 1919 |
0.005 | 1.66 | 1785 |
0.004 | 1.33 | 1665 |
0.003 | 1 | 1567 |
0.002 | 0.66 | 1406 |
0.001 | 0.33 | 1326 |
0 | 0 | 1.5 |
Tenemos motivos para pensar que en la medida de la conductividad de los patrones el conductimetro se habia descalibrado, ya que en la realización posterior de la segunda experiencia de la practica nos daba datos erroneos. Con un simple vistazo a las medidas de conductividad y comparandolas con los datos obtenidos por nuestros compañeros, vemos que estas son demasiado grandes para las concentraciones medidas.
Para asegurar una adecuada realización del informe optamos por coger los datos obtenidos por otro grupo. Los datos son los siguientes:
Patron | Concentración (M) | Conductividad(μS/cm) |
1º | 0.002 | 339 |
2º | 0.004 | 659 |
3º | 0.005 | 830 |
4º | 0.006 | 988 |
5º | 0.008 | 1162 |
6º | 0.01 | 1653 |
Blanco | 0 | 3.3 |
La recta de calibrado quedara:[pic 2]
Midiendo las conductividades a la salida del reactor y utilizando la ecuecion de la recta de calibrado, podemos calcular la concentración de KCl de la disolución que sale del reactor en todo momento.
Resultados de la medida de conductividades a lo largo del tiempo, y cálculo de la concentración en este mismo tiempo, E(t) y τ experimental
Tiempo (min) | Conductividad (µS/cm) | C(t) (mol/l) | C(t).Δt | E(ti) | t.C(t).Δt |
0 | 1,4 | 0 | 0 | 0 | 0 |
1 | 1,5 | 0 | 0 | 0 | 0 |
2 | 1,5 | 0 | 0 | 0 | 0 |
3 | 1,5 | 0 | 0 | 0 | 0 |
4 | 1,5 | 0 | 0 | 0 | 0 |
5 | 1,6 | 0 | 0 | 0 | 0 |
6 | 5,3 | 1,13401E-05 | 1,13401E-05 | 0,00061958 | 6,80407E-05 |
6,5 | 79,5 | 0,000476325 | 0,000238163 | 0,02602448 | 0,001548057 |
7 | 150,5 | 0,000921257 | 0,000460629 | 0,05033376 | 0,0032244 |
7,5 | 226 | 0,001394389 | 0,000697194 | 0,07618376 | 0,005228958 |
8 | 275 | 0,001701454 | 0,000850727 | 0,09296058 | 0,006805818 |
8,5 | 254 | 0,001569855 | 0,000784927 | 0,08577052 | 0,006671883 |
9 | 210 | 0,001294123 | 0,000647061 | 0,07070561 | 0,005823551 |
9,5 | 190,9 | 0,00117443 | 0,000587215 | 0,06416608 | 0,00557854 |
10 | 176,3 | 0,001082937 | 0,000541468 | 0,05916727 | 0,005414683 |
10,5 | 165,1 | 0,00101275 | 0,000506375 | 0,05533257 | 0,005316938 |
11 | 152,3 | 0,000932537 | 0,000466269 | 0,05095005 | 0,005128954 |
11,5 | 140,2 | 0,000856711 | 0,000428355 | 0,0468072 | 0,004926086 |
12 | 129,6 | 0,000790284 | 0,000395142 | 0,04317793 | 0,004741705 |
12,5 | 119,2 | 0,000725111 | 0,000362556 | 0,03961713 | 0,004531944 |
13 | 108 | 0,000654925 | 0,000327462 | 0,03578243 | 0,00425701 |
13,5 | 99,4 | 0,000601031 | 0,000300516 | 0,03283793 | 0,004056963 |
14 | 98,7 | 0,000596645 | 0,000298322 | 0,03259826 | 0,004176514 |
14,5 | 98,4 | 0,000594765 | 0,000297382 | 0,03249554 | 0,004312045 |
15 | 97,4 | 0,000588498 | 0,000294249 | 0,03215316 | 0,004413736 |
15,5 | 96,1 | 0,000580352 | 0,000290176 | 0,03170806 | 0,004497725 |
16 | 93,8 | 0,000565938 | 0,000282969 | 0,03092058 | 0,004527506 |
16,5 | 90,9 | 0,000547765 | 0,000273883 | 0,02992766 | 0,004519061 |
17 | 87,8 | 0,000528338 | 0,000264169 | 0,02886627 | 0,004490876 |
17,5 | 84,6 | 0,000508285 | 0,000254143 | 0,02777064 | 0,004447495 |
18 | 81,3 | 0,000487605 | 0,000243803 | 0,02664077 | 0,004388447 |
18,5 | 78,6 | 0,000470685 | 0,000235343 | 0,02571634 | 0,004353839 |
19 | 75,6 | 0,000451885 | 0,000225943 | 0,02468918 | 0,004292911 |
19,5 | 72,8 | 0,000434339 | 0,000217169 | 0,02373051 | 0,004234802 |
20 | 70,3 | 0,000418672 | 0,000209336 | 0,02287455 | 0,004186721 |
20,5 | 67,8 | 0,000403005 | 0,000201503 | 0,02201859 | 0,004130806 |
21 | 65,5 | 0,000388592 | 0,000194296 | 0,0212311 | 0,004080218 |
21,5 | 63,4 | 0,000375432 | 0,000187716 | 0,0205121 | 0,004035897 |
22 | 61,6 | 0,000364152 | 0,000182076 | 0,01989581 | 0,004005675 |
22,5 | 59,9 | 0,000353499 | 0,000176749 | 0,01931375 | 0,003976864 |
23 | 58,3 | 0,000343472 | 0,000171736 | 0,01876594 | 0,003949932 |
23,5 | 56,8 | 0,000334072 | 0,000167036 | 0,01825236 | 0,00392535 |
24 | 55,3 | 0,000324672 | 0,000162336 | 0,01773879 | 0,003896069 |
24,5 | 53,8 | 0,000315272 | 0,000157636 | 0,01722521 | 0,003862087 |
25 | 52,4 | 0,000306499 | 0,00015325 | 0,01674587 | 0,003831239 |
25,5 | 51,1 | 0,000298352 | 0,000149176 | 0,01630077 | 0,003803994 |
26 | 49,7 | 0,000289579 | 0,00014479 | 0,01582143 | 0,00376453 |
26,5 | 48,5 | 0,000282059 | 0,00014103 | 0,01541057 | 0,003737285 |
27 | 47,2 | 0,000273913 | 0,000136956 | 0,01496547 | 0,00369782 |
27,5 | 46,1 | 0,000267019 | 0,00013351 | 0,01458885 | 0,003671515 |
28 | 45,1 | 0,000260753 | 0,000130376 | 0,01424647 | 0,003650537 |
28,5 | 44,3 | 0,000255739 | 0,00012787 | 0,01397256 | 0,003644285 |
29 | 43,4 | 0,000250099 | 0,00012505 | 0,01366441 | 0,00362644 |
29,5 | 42,6 | 0,000245086 | 0,000122543 | 0,01339051 | 0,003615019 |
30 | 41,8 | 0,000240073 | 0,000120036 | 0,0131166 | 0,00360109 |
31 | 40,8 | 0,000233806 | 0,000233806 | 0,01277422 | 0,007247987 |
31,5 | 40,1 | 0,000229419 | 0,00011471 | 0,01253455 | 0,003613355 |
32 | 39,4 | 0,000225033 | 0,000112516 | 0,01229488 | 0,003600524 |
32,5 | 38,6 | 0,000220019 | 0,00011001 | 0,01202097 | 0,003575316 |
33 | 37,9 | 0,000215633 | 0,000107816 | 0,0117813 | 0,003557941 |
33,5 | 37,3 | 0,000211873 | 0,000105936 | 0,01157587 | 0,003548869 |
34 | 36,6 | 0,000207486 | 0,000103743 | 0,0113362 | 0,003527264 |
34,5 | 36 | 0,000203726 | 0,000101863 | 0,01113077 | 0,003514276 |
35 | 35,3 | 0,000199339 | 9,96697E-05 | 0,0108911 | 0,003488441 |
35,5 | 34,6 | 0,000194953 | 9,74764E-05 | 0,01065143 | 0,003460413 |
36 | 34 | 0,000191193 | 9,55964E-05 | 0,010446 | 0,003441471 |
36,5 | 33,3 | 0,000186806 | 9,34031E-05 | 0,01020633 | 0,003409213 |
37 | 32,6 | 0,00018242 | 9,12098E-05 | 0,00996667 | 0,003374762 |
37,5 | 32 | 0,00017866 | 8,93298E-05 | 0,00976124 | 0,003349867 |
38 | 31,4 | 0,0001749 | 8,74498E-05 | 0,0095558 | 0,003323092 |
38,5 | 30,7 | 0,000170513 | 8,52565E-05 | 0,00931614 | 0,003282374 |
39 | 30,2 | 0,00016738 | 8,36898E-05 | 0,00914494 | 0,003263902 |
39,5 | 29,5 | 0,000162993 | 8,14965E-05 | 0,00890527 | 0,003219111 |
40 | 29 | 0,00015986 | 7,99298E-05 | 0,00873408 | 0,003197193 |
40,5 | 28,4 | 0,0001561 | 7,80498E-05 | 0,00852865 | 0,003161018 |
41 | 27,9 | 0,000152966 | 7,64832E-05 | 0,00835746 | 0,003135809 |
41,5 | 27,4 | 0,000149833 | 7,49165E-05 | 0,00818627 | 0,003109035 |
42 | 26,9 | 0,0001467 | 7,33498E-05 | 0,00801508 | 0,003080693 |
42,5 | 26,4 | 0,000143566 | 7,17832E-05 | 0,00784388 | 0,003050785 |
43 | 26 | 0,00014106 | 7,05298E-05 | 0,00770693 | 0,003032783 |
43,5 | 25,6 | 0,000138553 | 6,92765E-05 | 0,00756998 | 0,003013528 |
44 | 25,3 | 0,000136673 | 6,83365E-05 | 0,00746726 | 0,003006807 |
44,5 | 25 | 0,000134793 | 6,73965E-05 | 0,00736455 | 0,002999145 |
45 | 24,6 | 0,000132286 | 6,61432E-05 | 0,00722759 | 0,002976444 |
45,5 | 24,4 | 0,000131033 | 6,55165E-05 | 0,00715912 | 0,002981002 |
46 | 24,2 | 0,00012978 | 6,48899E-05 | 0,00709064 | 0,002984934 |
46,5 | 24 | 0,000128526 | 6,42632E-05 | 0,00702216 | 0,002988239 |
47 | 23,8 | 0,000127273 | 6,36365E-05 | 0,00695369 | 0,002990917 |
47,5 | 23,6 | 0,00012602 | 6,30099E-05 | 0,00688521 | 0,002992969 |
48 | 23,2 | 0,000123513 | 6,17565E-05 | 0,00674825 | 0,002964314 |
48,5 | 22,7 | 0,00012038 | 6,01899E-05 | 0,00657706 | 0,002919209 |
49 | 22,1 | 0,00011662 | 5,83099E-05 | 0,00637163 | 0,002857184 |
49,5 | 21,4 | 0,000112233 | 5,61166E-05 | 0,00613196 | 0,00277777 |
50 | 20,7 | 0,000107846 | 5,39232E-05 | 0,00589229 | 0,002696162 |
50,5 | 20 | 0,00010346 | 5,17299E-05 | 0,00565263 | 0,00261236 |
51 | 19,3 | 9,90732E-05 | 4,95366E-05 | 0,00541296 | 0,002526366 |
51,5 | 18,7 | 9,53132E-05 | 4,76566E-05 | 0,00520753 | 0,002454314 |
52 | 18,2 | 9,21799E-05 | 4,60899E-05 | 0,00503633 | 0,002396676 |
52,5 | 17,6 | 8,84199E-05 | 4,42099E-05 | 0,0048309 | 0,002321021 |
53 | 16,9 | 8,40332E-05 | 4,20166E-05 | 0,00459123 | 0,00222688 |
53,5 | 16,3 | 8,02732E-05 | 4,01366E-05 | 0,0043858 | 0,002147309 |
54 | 15,7 | 7,65132E-05 | 3,82566E-05 | 0,00418037 | 0,002065857 |
54,5 | 15,2 | 7,33799E-05 | 3,669E-05 | 0,00400918 | 0,001999603 |
55 | 14,6 | 6,96199E-05 | 3,481E-05 | 0,00380375 | 0,001914548 |
55,5 | 14,1 | 6,64866E-05 | 3,32433E-05 | 0,00363256 | 0,001845003 |
56 | 13,6 | 6,33533E-05 | 3,16766E-05 | 0,00346137 | 0,001773892 |
56,5 | 13,1 | 6,022E-05 | 3,011E-05 | 0,00329017 | 0,001701214 |
57 | 12,6 | 5,70866E-05 | 2,85433E-05 | 0,00311898 | 0,001626969 |
57,5 | 12,1 | 5,39533E-05 | 2,69767E-05 | 0,00294779 | 0,001551158 |
58 | 11,5 | 5,01933E-05 | 2,50967E-05 | 0,00274236 | 0,001455606 |
58,5 | 11 | 4,706E-05 | 2,353E-05 | 0,00257117 | 0,001376505 |
59 | 10,5 | 4,39267E-05 | 2,19633E-05 | 0,00239998 | 0,001295837 |
59,5 | 10 | 4,07934E-05 | 2,03967E-05 | 0,00222878 | 0,001213602 |
60 | 9,6 | 3,82867E-05 | 1,91433E-05 | 0,00209183 | 0,001148601 |
60,5 | 9,2 | 3,578E-05 | 1,789E-05 | 0,00195488 | 0,001082346 |
61 | 8,8 | 3,32734E-05 | 1,66367E-05 | 0,00181792 | 0,001014838 |
61,5 | 8,4 | 3,07667E-05 | 1,53834E-05 | 0,00168097 | 0,000946077 |
62 | 8,1 | 2,88867E-05 | 1,44434E-05 | 0,00157825 | 0,000895489 |
62,5 | 7,8 | 2,70067E-05 | 1,35034E-05 | 0,00147554 | 0,000843961 |
63 | 7,2 | 2,32467E-05 | 1,16234E-05 | 0,00127011 | 0,000732273 |
63,5 | 7 | 2,19934E-05 | 1,09967E-05 | 0,00120163 | 0,000698291 |
64 | 6,8 | 2,07401E-05 | 1,037E-05 | 0,00113315 | 0,000663683 |
64,5 | 6,6 | 1,94868E-05 | 9,74338E-06 | 0,00106468 | 0,000628448 |
65 | 6,4 | 1,82334E-05 | 9,11672E-06 | 0,0009962 | 0,000592587 |
65,5 | 6,2 | 1,69801E-05 | 8,49005E-06 | 0,00092772 | 0,000556098 |
66 | 6 | 1,57268E-05 | 7,86339E-06 | 0,00085925 | 0,000518984 |
66,5 | 5,8 | 1,44734E-05 | 7,23672E-06 | 0,00079077 | 0,000481242 |
67 | 5,7 | 1,38468E-05 | 6,92339E-06 | 0,00075653 | 0,000463867 |
67,5 | 5,5 | 1,25935E-05 | 6,29673E-06 | 0,00068806 | 0,000425029 |
68 | 5,4 | 1,19668E-05 | 5,98339E-06 | 0,00065382 | 0,000406871 |
68,5 | 5,3 | 1,13401E-05 | 5,67006E-06 | 0,00061958 | 0,000388399 |
69 | 5,2 | 1,07135E-05 | 5,35673E-06 | 0,00058534 | 0,000369614 |
69,5 | 5,1 | 1,00868E-05 | 5,0434E-06 | 0,0005511 | 0,000350516 |
70 | 5 | 9,46013E-06 | 4,73006E-06 | 0,00051686 | 0,000331104 |
70,5 | 4,9 | 8,83346E-06 | 4,41673E-06 | 0,00048262 | 0,00031138 |
71 | 4,8 | 8,2068E-06 | 4,1034E-06 | 0,00044839 | 0,000291341 |
71,5 | 4,7 | 7,58013E-06 | 3,79007E-06 | 0,00041415 | 0,00027099 |
72 | 4,6 | 6,95347E-06 | 3,47674E-06 | 0,00037991 | 0,000250325 |
72,5 | 4,6 | 6,95347E-06 | 3,47674E-06 | 0,00037991 | 0,000252063 |
73 | 4,5 | 6,32681E-06 | 3,1634E-06 | 0,00034567 | 0,000230928 |
73,5 | 4,4 | 5,70014E-06 | 2,85007E-06 | 0,00031143 | 0,00020948 |
74 | 4,3 | 5,07348E-06 | 2,53674E-06 | 0,00027719 | 0,000187719 |
74,5 | 4,2 | 4,44681E-06 | 2,22341E-06 | 0,00024296 | 0,000165644 |
75 | 4,1 | 3,82015E-06 | 1,91007E-06 | 0,00020872 | 0,000143256 |
75,5 | 4,1 | 3,82015E-06 | 1,91007E-06 | 0,00020872 | 0,000144211 |
76 | 3,9 | 2,56682E-06 | 1,28341E-06 | 0,00014024 | 9,75391E-05 |
76,5 | 3,8 | 1,94015E-06 | 9,70077E-07 | 0,000106 | 7,42109E-05 |
77 | 3,7 | 1,31349E-06 | 6,56744E-07 | 7,1764E-05 | 5,05693E-05 |
77,5 | 3,6 | 6,86824E-07 | 3,43412E-07 | 3,7525E-05 | 2,66144E-05 |
78 | 3,4 | 0 | 0 | 0 | 0 |
78,5 | 3,3 | 0 | 0 | 0 | 0 |
79 | 3,1 | 0 | 0 | 0 | 0 |
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