SEPARACIÓN DE LOS COMPONENTES DE UNA MEZCLA MEDIANTE EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO
Enviado por jaz9320 • 3 de Abril de 2016 • Trabajos • 1.365 Palabras (6 Páginas) • 483 Visitas
INTRODUCCIÓN
La extracción líquido-líquido es una de las operaciones más frecuentes en un laboratorio de Química Orgánica, dado que numerosas reacciones conllevan el empleo de esta técnica en la manipulación de las mismas para el aislamiento de los productos obtenidos. Los ácidos carboxílicos y los fenoles pueden reaccionar con bases tales como bicarbonato sódico, carbonato sódico o hidróxido sódico, cediendo un protón y formando los correspondientes aniones los cuales son solubles en agua. Por otro lado, las aminas generan iones solubles en agua por protonación, como las sales de amonio.
El término EXTRACCIÓN se define como la transferencia de una sustancia de una fase a otra, siendo las más frecuentes las extracciones sólido-líquido y líquido-líquido entre dos líquidos inmiscibles.
En la vida cotidiana utilizamos extracciones sólido-líquido, por ejemplo cuando hacemos un té o café o preparamos un aceite aromatizado. Extracciones similares se llevan también a cabo en el laboratorio, aunque son mucho más frecuentes las extracciones líquido-líquido.
En esta práctica se procede a la separación de los componentes de una mezcla compuesta por naftaleno, p-nitroanilina y ácido benzoico que estará disuelta en un disolvente orgánico como el cloruro de metileno, basándonos en el carácter ácido o básico de los componentes de dicha mezcla.
OBJETIVOS
- Que el alumno se familiarice con la técnica de separación mediante extracción líquido-líquido.
- Aislamiento de los productos:
a) Aislamiento del ácido de la fase acuosa: Precipitación, filtración, lavado y secado.
b) Aislamiento del neutro de la fase orgánica: Lavado y secado de la disolución, eliminación del disolvente y secado del compuesto.
Nombre | Formula | Peso molecular (g/mol) | Densidad (g/cm3) | Punto de fusión (°C) | Punto de ebullición (°C) | Toxicidad |
Ácido clorhídrico | HCl | 36.46 g/mol | 1,19 g/cm3 | -25°C | 85°C | Toxicidad aguda: CL50 inh rata: 3124 ppm (V) /1h |
Hidróxido de sodio | NaOH | 40.01 g/mol | 2.13 g/ml (25 ºC) | 318.4 ºC | 1388ºC | 500 ml/Kg de una disolución al 10 % |
Cloruro de metileno | CH2Cl2 | 84.94 g/mol | 1.318 g/cm3 | - 96.7 °C | 39.8 °C | 2,100 mg/kg |
Acido benzoico | C7H6O2/C6H5COOH | 122.1 g/mol | 1.3 g/cm3 | 122°C | 249°C | 500 mg/kg |
Naftaleno | C10H8 | 128.18 g/mol | 1.16 g/cm3 | 80°C | 218°C | 5 g/kg |
p-nitroanilina | C6H6N2O2 | 138,1 g/mol | 1.4 g/cm³ | 148°C | 332°C | 750 mg/kg |
Sulfato de sodio anhidro | Na2SO4 | 142.04 g/mol | 2,664 g/cm³ | 884 ° C | 1429 ° C | 1220 mg/kg |
PROPIEDADES FÍSICO-QUIMICAS
MATERIALES Y REACTIVOS
Cantidad | Materiales |
1 | Embudo Büchner |
2 | Papel filtro |
1 | Bomba al vacío |
3 | Matraz Erlenmeyer de 250 mL |
3 | Matraz Erlenmeyer de 125 mL |
2 | Vaso de Precipitado de 100 mL |
2 | Vaso de Precipitado de 250 mL |
1 | Pipeta 10 mL |
1 | Pipeta 2mL |
1 | Vidrio de reloj |
1 | Espátula |
1 | Propipeta |
1 | Soporte universal |
1 | Anillo metálico |
1 | Probeta de 10 mL |
1 | Embudo de separación |
1 | Matraz Kitasatos 250 mL |
1 | Pizeta con agua destilada |
REACTIVOS |
Ácido clorhídrico al 5% y 10% |
Hidróxido sódico al 5% y 10% |
Cloruro de metileno |
Acido benzoico |
Naftaleno |
P-nitroanilina |
Acetona |
Metodologia:
DESARROLLO EXPERIMENTAL
- Se prepararon 100ml de NaOH al 5% y HCl al 5%, y 200ml de los mismos pero ahora al 10%
[pic 1][pic 2]
- Para preparar el NaOH al 5%: se hicieron los cálculos pertinentes, agregamos 95 ml de agua destilada en un matraz Erlenmeyer y colocamos 5 gramos de hidróxido de sodio.
- Se colocó 25 ml de HCL al 5 %, de lo preparado previamente, en un matraz Erlenmeyer
- Se pesó en la balanza analítica 0.3 gramos de naftaleno, acido benzoico y P-nitroanilina.
[pic 3]
[pic 4]
[pic 5]
- Colocar 20 ml de Diclorometano en un vaso de precipitado, con los 0.3 g de naftaleno, acido benzoico y P-nitroanilina y colocarlo en el embudo de separación
- Agregar 40 ml de Diclorometano al mismo vaso de precipitado, lavando todo los residuos de los reactivos.
[pic 6]
- Colocarlo en un embudo de separación
- Colocamos 20 ml de HCL al 5% y agitar, abriendo constantemente la válvula para liberar el gas.
[pic 7]
[pic 8]
- Gotear, en un matraz Erlenmeyer, dejando salir la fase orgánica.
[pic 9]
- Filtrar la fase acuosa y dejar las impurezas en el embudo de separación.
- Lavar el embudo de separación con agua y agregarle de nuevo la fase orgánica que se había filtrado.
- Agregar 20 ml de HCL al 5% y agitar
[pic 10]
- Agitar 4 veces de nuevo, dejando salir el gas.
- Separar la fase acuosa de la fase orgánica, en vasos de precipitado diferentes.
- Colocar en la primera fase acuosa 25 ml de NaOH al 10% para extraer la sal de p-nitroanilina, se lleva a un recipiente con hielo, dejando reposar la mezcla.
[pic 11]
- Agregar 25 ml de NaOH al 5% a la fase orgánica
- Agitar 4 veces y destaparlo hasta que salga el gas.
[pic 12]
[pic 13]
...