EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO POR MEDIO DE EMBUDO DE SEPARACIÓN

METODO 3510C

EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO POR MEDIO DE EMBUDO DE SEPARACIÓN

1. ALCANCE Y APLICACIÒN

1.1 Este método describe un procedimiento para aislar compuestos orgánicos de muestras acuosas. El método también describe técnicas de concentración adecuadas para preparar el extracto para los métodos apropiados descritos en la sección 4.3 del capítulo 4.

1.2 Este método es aplicable al aislamiento, concentración  y en preparación de orgánicos insolubles en agua y ligeramente solubles  en agua para una variedad de procedimientos cromatográficos.

1.3  Este método esta restringido para su uso bajo la supervisión de analistas capacitados. Cada analista debe demostrar la capacidad de generar resultados aceptables con este método.

1. RESUMEN DEL METODO

2.1 A un volumen medido de muestras, generalmente 1 litro, con un pH especifico (ver tabla 1), se le realiza una extracción con cloruro de metileno (diclorometano) usando embudo de decantación.

2.2  El extracto obtenido se seca, se concentra (si es necesario), y si es necesario se cambia el solvente de limpieza o determinativo por un solvente compatible con el método ( consultar tabla 1 solventes de intercambio).

3.0 INTERFERENCIAS

3.1 Consulte el método 3500

3.2 Se ha demostrado  la descomposición de algunos analitos  bajo condiciones de extracción básica. Los plaguicidas organoclorados pueden declorarse, los esteres de ftalato pueden intercambiarse y los fenoles pueden reacción para formar tanatos. Estas reacciones aumentan  al  aumentar  el  pH y son disminuidos por los tiempos de reacción más cortos disponibles en el método 3510. Se prefiere el método 3510 sobre el método 3520 para el análisis de estas clases de compuestos. sin embargo, la  recuperación de fenoles puede optimizarse utilizando el método 3520 y realizando la extracción inicial a un pH acido.

4.0 MATERIALES Y EQUIPOS

4.1 Embudo de separación de capacidad 2 litros, con llave de paso de politetrafluoroetileno (PTFE), que es el mismo teflón.

4.2  Columna cromatográfica  de secado pírex de 20 mm de diámetro interno, provista con lana de vidrio pírex en el fondo y  llave de paso teflonada (PTFE).

NOTA

Los discos de vidrio poroso son difíciles de descontaminar después de realizar extracciones con extractos altamente contaminados. se pueden adquirir columnas sin discos poroso y utilizar pequeñas almohadillas de lana de vidrio pírex para retener el adsorbente. Pre lave la almohadilla de lana de vidrio con 50 ml de acetona y 50 ml de solvente de elución antes de rellenar la columna con adsorbente.

4.3 EQUIPO KUDERNAN-DANES (K-D)

4.3.1 Un tubo concentrador de 10 mL graduado (equivalente a KONTES K- 570050-1025). Con tapón de vidrio esmerilado para evitar evaporación de los volátiles del extracto.

4.3.2 Balón esmerilado de evaporación de 500 ml, ajustable al tubo concentrador con abrazadera.

4.3.4   columna Snyder- macro de 3 bolas (equivalente a KONTES K-503000-0121).

4.3.5   columna Snyder – micro de 2 bolas (equivalente a KONTES K-503000-0121).

4.3.6   resortes de ½ pulgada (equivalente KONTES K-662750)

NOTA

Se recomienda el siguiente material de vidrio para la recuperación de solventes durante los procedimientos de concentración que requieren el uso de KUDERNA-DANISH concentradores  y evaporadores. Puede ser necesaria la incorporación de este aparato por las regulaciones estatales o municipales locales que gobiernan las emisiones al aire de volátiles orgánicos. La EPA recomienda la incorporación de este tipo de recuperación sistema como método para implementar un programa de reducción de emisiones. Solvente la recuperación es un medio para cumplir con la minimización y la contaminación de residuos.

Iniciativas de prevención.

4.4 Sistema de recuperación de vapor de solvente (equivalente KONTES K-545000-1006 O K-547300-0000) VIDRIO TRANSPARENTE 6614-30).

4.5   Esferas o perlas de vidrio para ebullición, de 10/40 tamaño de malla.

4.6 Baño de agua caliente con cubierta de anillo concéntrico, capaz de controlar la temperatura ± 5 º c). se debe usar dentro de cabina extractora.

4.7   Viales de 2 ml con tapa rosca revestida en teflón.

4.8  Papel indicador de pH que incluya el rango de pH de extracción deseado.

4.9 Matraz Erlenmeyer de 250 ml

4.10 Jeringa 5 ml

4.11 Probeta graduada de 1 litro

5.0  REACTIVOS

5.1  Se utiliza productos químicos de grado reactivo en todas las pruebas a menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos se ajusten a las especificaciones del comité de análisis de reactivos de la AMERICAN CHEMICAL SOCIETY, cuando dichas especificaciones estén disponibles. Otros grados puede utilizarse,  siempre que se compruebe primero que el reactivo de pureza  suficientemente alta para permitir su utilización sin disminuir la precisión de la determinación. los reactivos deben almacenarse en vidrio para prevenir la lixiviación de contaminantes de los envases de plástico.

5.2 Agua de reactivo libre de orgánicos (destilada o des ionizada): todas las referencias respecto al agua en este método se refieren al agua de reactivo, des ionizada o destilada, como se define en el capitulo uno.

5.3  SOLUCIUON DE HIDROXIDO DE SODIO NaOH (10N): disuelva 40 g de NaOH reactivo en agua des ionizada y aforar a 100 ml.  pueden usarse otras concentraciones de soluciones de hidróxido para ajusta pH   de la muestra, siempre y cuando el volumen agregado no cambie apreciablemente (por ejemplo, < 1%) el total de volumen de la muestra.

5.4 SULFATO DE SODIO (GRANULAR, ANHIDRIDO) Na2SO4: purificar calentando a 400 º c durante 4 horas en una bandeja poco profunda o limpiando previamente el sulfato de sodio con cloruro de metileno. si el sulfato de sodio se limpia previamente con cloruro de metileno, se debe analiza un blanco del método, demostrando que ahí no hay interferencia del sulfato de sodio. Se puede utilizar otras concentraciones de soluciones acidas para ajusta el pH  de la muestra, siempre que el volumen agregado no cambie apreciablemente (por ejemplo, < 1%) el total de volumen de la muestra.

...