Valoración . Preparación de soluciones

Métodos http://www.imedpub.com/articles/cost-effective-quantification-of-trace-level-edta-ethylene-diamine-tetraacetic-acid-by-titrimetry-in-active-pharmaceutical-ingredi.pdf

Preparación de soluciones

Preparación de solución tampón de amoniaco-cloruro de amonio (pH 10): Se disuelven 67,5 g de cloruro de amonio en

Unos 200 ml de agua, añadir 570 ml de solución de amoníaco fuerte y diluir a 1000 ml de agua.

Preparación de solución de sulfato de cobre 0,01 M: disolver 2,5 g de sulfato de cobre pentahidrato en 1000 ml de agua

Y normalizar esta solución utilizando 50 ml de solución de tiosulfato de sodio 0,1 N normalizada.

Preparación de tiosulfato sódico 0,1 M: Peso y transferencia de aproximadamente 25 g de tiosulfato sódico y 0,2 g de sodio

Carbonato en un matraz aforado de 1 litro conteniendo 500 ml de agua. Disolver y completar hasta la marca con agua. Permitir

Para permanecer durante 24 horas y estandarizar la solución.

Normalización

Pesar con precisión y transferir aproximadamente 0,06 g de bromuro de potasio en un matraz de yodo limpio y seco. Anote el

Peso como W (g). Añadir aproximadamente 50 ml de agua, 20 ml de solución de ácido clorhídrico y aproximadamente 2,0 g de yoduro potásico a la El frasco de yodo y el tapón inmediatamente y dejar reposar en la oscuridad durante exactamente 10 minutos. Enjuague el tapón y Las paredes internas del matraz con agua y titular con solución de tiosulfato de sodio hasta que el color cambia a amarillo pálido.

Añadir 3 ml de solución de almidón como indicador y continuar la valoración hasta que se descargue el color azul. Anote el

Volumen de solución de tiosulfato sódico consumido en ml como V (1) ml. Realice una titulación en blanco en duplicado y anote El volumen medio de solución de tiosulfato sódico consumido en ml como V (2) ml.

Molarity (M)=W(g)/(V(1)-V(2)) × 0.02784

W(g)=Weight in g of potassium bromate

V(1) ml=Volume in ml of sodium thiosulphate solution consumed in the titration

 V(2) ml=Average Volume in ml of sodium thiosulphate solution consumed in the blank titration Repeat the mean of two values

Preparación de la solución de muestra

Pesar con precisión y transferir 1 g de muestra en un recipiente de titulación transparente añadir 10 ml de pH 10,00 Tampón (amoníaco Cloruro de amonio) para disolver, añadir 60 ml de agua. Luego la titulación con sulfato de cobre 0,01 M determina Punto final potenciométricamente anote el volumen como V1 (ml). Realizar la titulación en blanco sin la adición de la muestra Anote el volumen como V2 (ml).

EDTA Content (%w/w)=(V1(ml)-V2(ml)) × N × 29.22/Weight(g)

V1 (ml)=Volume in ml of copper sulphate solution consumed in the sample.

V2 (ml)=Volume in ml of copper sulphate solution consumed in the blank titration.

W1 (g)=Weight of the sample taken in grams

Typical Assay (for tetrasodium salt form): http://www4.mpbio.com/ecom/docs/proddata.nsf/1dc4471b047ea37e8525645d006ac0d5/95481dce84ce10bb852566b4006406a9?OpenDocument

Assay preparation - Dissolve about 5 g of EDTA Tetrasodium accurately weighed, in about 100 mL of water contained in a 250 mL volumetric flask, add water to volume, and mix.

Procedure - Place about 200 mg of chelometric standard calcium carbonate, previously dried at 110oC for 2 hours, cooled in a desiccator, and accurately weighed, in a 400 mL beaker, add 10 mL of water, and swirl to form a slurry. Cover the beaker with a watch glass, and without removing the latter, add 2 mL of 3N hydrochloric acid from a pipet. Swirl the contents of the beaker, and dissolve the calcium carbonate. Wash down the sides of the beaker, the outer surface of the pipet, and watch glass with water, and dilute with water to about 100 mL. While stirring the solution, preferably with a magnetic stirrer, add about 30 mL of Assay preparation from a 50 mL buret. Add 15 mL of 1N sodium hydroxide and 0.30 g of hydroxy naphthol blue trituration, and continue the titration with the assay preparation to a blue endpoint. 

Calculation - Calculate the weight, in mg, of C10H12N2O8Na4 in the EDTA Tetrasodium taken by the formula:

941.9(W/V)

in which W is the weight, in mg, of calcium carbonate and V is the volume, in mL, of the assay preparation consumed in the titration.

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