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Cristalización simple

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1) Disolvente ideal

a) Solubilidad como fenómeno físico.

Es la propiedad de las sustancias  que les permiten disolverse en otras. Las moléculas son rodeadas por el disolvente (solvatación) y se libera energía que permite que se incorporen a la disolución.

b) Relación entre solubilidad y estructura molecular.

“semejante disuelve a semejante”: un disolvente polar disuelve a los compuestos iónicos y moleculares polares y un disolvente apolar disuelve solutos moleculares apolares.

c) Disolventes orgánicos.

Compuestos orgánicos volátiles que se utilizan para disolver materias primas, productos o materiales residuales. Ejemplos de disolventes: hidrocarburos alifáticos, alicíclicos, aromáticos, etc.

d) Propiedades físicas de los disolventes.

Son compuestos líquidos, de bajo peso molecular, poco polares, volátiles, alta presión de vapor, punto de ebullición relativamente bajos, sus vapores pueden ser inflamables y con riesgo de explosión.

e) Solubilidad, polaridad y orden de polaridad de los disolventes.

El disolvente ideal suele tener unas características químicas y estructurales similares a las del compuesto a disolver. La polaridad y, consecuentemente, la solubilidad de los compuestos orgánicos en disolventes polares, aumenta con la disminución de la longitud de la cadena hidrocarbonada, la presencia de grupos funcionales polares y la capacidad de formación de puentes de hidrógeno con el disolvente. Respecto al orden de polaridad de los disolventes orgánicos más usados:[pic 1]

(Una recta horizontal sería mejor que esta, vertical)

f) Solvatación e hidratación.

Solvatación: proceso en que un ion o molécula es rodeado por moléculas de disolvente.

Hidratación: proceso en el que un ion o una molécula se rodea de moléculas de agua.

2) Cristalización:

a) Fundamentos de cristalización.

Proceso de purificación de un sólido, en el que un soluto disuelto se separa de la disolución y forma cristales de alta pureza. Generalmente se logra solubilizando el soluto en un disolvente caliente y después disminuir su temperatura.

b) Selección de disolvente ideal.

Hexano, ciclohexano, tolueno---- hidrocarburos

Éter, diclorometano----------------- éter

Diclorometano, cloroformo  --------------haluros

Acetato de tilo, acetona------------- compuestos carbonilos

Etanol--------------------------------------alcoholes y ácidos

Agua----------------------------------------sales

c) Secuencia para realizar una cristalización simple con o sin carbón activado.

• Preparación de solución

Disolver el soluto en insuficiente cantidad de disolvente colocándolo en un matraz Erlenmeyer y calentando la mezcla hasta ebullición, agitando constantemente para después añadir más disolvente.

• Filtración de la solución caliente

Con un embudo previamente calentado (no por encima del punto de ebullición de la sustancia problema) y papel filtro doblado (filtración lenta por impurezas y por obstrucción de poros de papel filtro) también pueden utilizarse coadyuvantes como Büchner o embudo de Hirsch

• Se pretende que cristalice la máxima cantidad de sustancia con un mínimo de impurezas por lo que el enfriamiento debe ser moderado.
• Separación de cristales

Con evaporación mínima con embudo de Büchner unido a un Kitasato, un frasco de seguridad y una trompa de vacío; para preparar el sistema y poder verter los cristales

• Secado de cristales

Invertir el Büchner sobre papel filtro pasando los cristales con una espátula y presionando, después pasar los cristales a un vidrio de reloj y cubrir

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