Amprolio

Validar la metodología HPLC para la valoración Amprolio Clorhidrato en el producto Amprolio 20% solución oral.

Demostrar que mediante la metodología analítica empleada para la valoración de Amprolio Clorhidrato en el producto Amprolio 20% Solución oral y en su ejecución, se obtienen valores exactos y reproducibles dentro del rango de linealidad determinado, generando resultados analíticos confiables, seguros y aplicables para el análisis de Amprolio Clorhidrato.

2. ANTECEDENTES

El Amprolio es un derivado pirimídico que se utiliza de manera cotidiana en la prevención y terapéutica de la coccidiosis en las diferentes especies. El Amprolio es uno de los coccidicidas más seguros, ya que al usarlo no manifiesta efectos adversos. Este químico afecta a la coccidia al interferir con la función de la tiamina, inhibiendo la diferenciación de los merozoitos y la esporulación de los

• Analista de Desarrollo: Elaborar el presente protocolo, analizar los resultados y emitir las conclusiones pertinentes.

• Analista Químico encargado de la realización de las pruebas: ejecutar éstas conforme al protocolo, emitir los resultados e informar sobre cualquier modificación realizada durante la revisión y/o desarrollo de las pruebas.

• Jefe de Control de Calidad, aprobar el protocolo y las conclusiones de la presente validación.

4. METODOLOGÍA DE VALIDACIÓN

Los ensayos a ejecutar en la validación son:

• Estudio de degradación forzada ( Selectividad y especificidad )

• Precisión: Repetibilidad del Método y Precisión Intermedia

• Linealidad del método

• Exactitud del método

• Estabilidad de la muestra en solución

• Límite de detección y cuantificación

5. MATERIALES Y REACTIVOS

5.1 Estándar Referencia Utilizado

Nombre : Amprolio Clorhidrato

Lote : 131202

Potencia : 98,7 % B. Seca

5.2 Materiales

Beaker de 250, 500 y 1000mL

Balones volumétricos de 20, 50, 100 mL

Pipetas de mL 1, 2 y 4mL

Balanza analítica Mettler Toledo AB204-S (serie 1120251323)

Cromatografo Liquido de Alta Resolución (HPLC) Dionex ultimate 3000

5.3 Reactivos

Fosfato de Potasio monobásico

Acetonitrilo HPLC

Ácido Fosfórico 85 %

Agua HPLC

5.4 Condiciones Instrumentales

5.4.1 Preparación del buffer pH

Pese 4,5 g de 1-hexanosulfonato de sodio y agregue 1500 mL de agua purificada, 400 mL de Metanol y 100 mL de Acetonitrilo, mezclar y dejar que se enfríe a temperatura ambiente. Ajuste a pH 5,1 con ácido fosfórico 1%. Filtre y desgasifique.

5.4.2 Condiciones cromatograficas

Fase móvil: Solución pH 5,1: Acetonitrilo (98,5:1,5)

Columna: X-Terra Phenyl 4,6-250 (5,0m)

Temperatura: 45ºC

Flujo: 1,5 mL/min

Detección: UV (268 nm)

Volumen de inyección: 10 uL

Diluente: Agua purificada

6. ESTUDIO DE DEGRADACIÓN FORZADA

En el caso de la validación de la valoración del producto Amprolio 20% Solución oral, la selectividad se realizara con el propósito de demostrar que en la metodología empleada el pico de interés se encuentra bien resuelto de sus posibles compuestos de degradación.

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