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Obtención de nitrato de plata ultrapuro GENERAL


Enviado por   •  23 de Marzo de 2018  •  Documentos de Investigación  •  1.396 Palabras (6 Páginas)  •  701 Visitas

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  1. Objetivo

  • Obtener cristales de Nitrato de Plata en el laboratorio.
  • Analizar los parámetros fisicoquímicos a tener presente en la obtención de Cristales de Nitrato de Plata.
  • Evaluar los costos del proceso.
  1. Marco Teórico

  1. Introducción

La práctica propuesta parte de una patente de obtención que cita: El Nitrato de Plata ultrapuro, se prepara a partir de plata bruta mediante un proceso que comprende las etapas de disolver la plata bruta en ácido nítrico para formar una solución de Nitrato de Plata bruta; añadiendo un agente alcalino, como hidróxido de sodio, a la solución de Nitrato de Plata bruta para precipitar contaminantes metálicos y formar una solución de Nitrato de Plata parcialmente purificada añadiendo un agente reductor selectivo, como el ácido fórmico a la solución para reducir el Nitrato de Plata a plata metálica y así precipitar el polvo de plata mientras se dejan los contaminantes metálicos en la solución; disolver el polvo de plata en ácido nítrico para formar una solución de nitrato de plata altamente purificada; y cristalizar el Nitrato de Plata ultrapuro a partir de la solución altamente purificada. [1]

  1. Información sobre propiedades físicas y químicas del nitrato de plata

FORMA

COLOR

OLOR

pH

PUNTO DE FUSIÓN

SOLUBILIDAD

PESO FÓRMULA

CRISTALES BLANCOS

INCOLORO INODORO

(5,4~6,4) a 100 gr/L a 20 °C

212 °C

2,16 gr/ml

169,87 gr/mol

Fuente 1.- Hoja de seguridad del Nitrato de Plata empresa MERCK

  1. Síntesis del Nitrato de Plata

El Nitrato de Plata puede obtenerse a partir de monedas o plata de joyería que contengan un alto contenido en plata. Se hace reaccionar y se disuelve en ácido nítrico concentrado al 65% (presentación comercial). La ecuación de la reacción de la plata de joyería (plata bruta por su contenido de impurezas entre ellas el cobre), con ácido nítrico puede ser expresada de la siguiente forma:

[pic 2]

La reacción indica la formación de Nitrato de Plata, Gases de nitrógeno y Agua. Para lo cual se debe trabajar en un ambiente adecuado y ventilado, con las respectivas medidas de seguridad que implica la emisión de estos gases.

  1. Marco Experimental

  1. Materiales y Reactivos

MATERIALES

1 vasos de precipitado de 400 ml

1 matraz kitasato con tapón de 250 ml

4 vaso de precipitado de 50 ml

1 embudo de Buchner

1 termómetro < 110 °C

1 pinza tres dedos

2 pipeta de 10 ml y propipeta

1 pinza para condensador

1 pipeta de 5 ml y propipeta

1 pinza para vaso precipitado

1 matraz Erlenmeyer de 100 ml

1 vidrio reloj

2 espátula metálica

1 soporte universal

2 varilla de vidrio

4 papel filtro y 1 cajita de papel pH

1 matraz aforado de 50 ml

1 frasco ámbar

EQUIPOS

REACTIVOS

Balanza analítica

Agua destilada

Agitador magnético con calentador

Ácido nítrico concentrado

Mufla

Plata de joyería

Trompa de agua

Solución de Hidróxido de sodio

Desecador

Ácido Fórmico

Fuente 2.- Elaboración propia

  1. Metodología

Para obtener Nitrato de Plata debemos de seguir los siguientes pasos:

  • Pesar 5 gramos de plata bruta (de joyería) en el vidrio reloj.
  • Armar el calentamiento de baño maría previamente en la campana extractora de gases, y además emplear un agitador magnético con calentador.
  • Verter 6 mililitros de ácido nítrico concentrado (65%), y se deja calentar entre (50~90) °C hasta que se disuelva toda la plata.
  • Durante la reacción se evidenciarán dos sucesos. El primero es que la reacción liberará Dióxido y Monóxido de Nitrógeno (Gases altamente tóxicos) y por último una tonalidad verde en el licor; debido a la presencia de cobre (plata esterlina) presente en la plata.
  • Adicionar agua destilada; preferiblemente que la solución contenga entre un (15~25) % en peso de Nitrato de plata.
  • Añadir una solución de Hidróxido de Sodio al 30% al licor caliente para ajustar el pH entre (5,4~6,4) de preferencia a 6,1.
  • La suspensión resultante se filtra para separar el precipitado que contiene algunas impurezas, del licor de Nitrato de plata parcialmente purificado.
  • Al licor de Nitrato de Plata recuperado de la filtración se le añaden aproximadamente 1 ml ácido fórmico concentrado. Durante 20 min. mientras se mantenía la temperatura por debajo de los 40 °C en el agitador magnético. Luego se incrementa la temperatura hasta los 90 °C durante 1 hora.
  • El polvo de plata que precipitó se lo filtra y a la vez lava con abundante agua destilada (1 litro mínimo).
  • El polvo de plata húmedo se lo vuelve a colocar como al inicio y se le agrega lentamente el ácido nítrico para formar la solución purificada de Nitrato de Plata.
  • Se lo calienta y agita durante 1 hora a aproximadamente 80 °C y después (que baje la temperatura a 60 °C, se le adiciona lentamente alrededor de 5ml de ácido nítrico, para que cristalice el Nitrato de Plata a temperatura ambiente.
  • El Nitrato de Plata se filtra sobre un filtro (vidrio poroso es lo recomendable), se lo secó en la mufla a 90 °C durante 1 hora.
  • En todas las observaciones se pudo apreciar que el rendimiento de la reacción está entre (80~90) %. Se lo empleará como referencia en futuras obtenciones.
  1. Cálculos estequiométricos

Partiendo de la ecuación:

[pic 3]

Para hacer reaccionar los 5 gramos de plata se requiere una masa de ácido nítrico puro de:[pic 4]

...

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