ANÁLISIS TÉRMICO Y CARACTERIZACIÓN DE LAS FIBRAS TEXTILES

[pic 1][pic 2]INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

Escuela Superior De Ingeniería Textil ESIT

Fundamentos de termodinámica

Reseña

Subhankar Maity

Thermal analysis and characterization of textile fibers

Asian Textile Journal. (November 2013) 62-69

Pérez Pérez Miriam Angélica

Montiel Sandoval Cesar Eduardo

Melo Zamudio Mauricio Emiliano

David Paredes Cruz

4TV2

Profesor

Felipe de Jesús Carrillo Romo

08-Mayo-2021

ANÁLISIS TÉRMICO Y CARACTERIZACIÓN DE LAS FIBRAS TEXTILES

En esta primera parte del artículo, nos habla sobre el análisis térmico, que es, así como las características del mismo. Es importante mencionar que este análisis está basado en la conformación de distintas técnicas para medir e identificar ciertas propiedades mediante la temperatura, presión, calor, etc.

El análisis térmico es una serie de técnicas analíticas para medir algunas propiedades de las fibras textiles mediante la temperatura y que cambia su calor, masa, volumen, dimensión, tensión, deformación, etc. La identificación, composición analítica, estabilidad y las propiedades mecánicas de la fibra o polímero, son determinadas usando el análisis térmico y son usadas de varias formas en la industria como:

• Dilatometría (PVT) o Análisis Termo-mecánico (TMA): Mide el volumen/dimensión en función a la temperatura y/o presión.
• Escaneo Diferencial de Calorimetría (DSC): Mide la capacidad de calor a presión constante mediante la temperatura.
• Análisis Termo-gravimétrico (TGA): Mide la pérdida de peso mediante la temperatura y el tiempo.
• Análisis Dinámico-mecánico (DMA): Mide la pérdida de energía y la rigidez mediante la temperatura.

Dilatometría (PVT) o Análisis Termo-mecánico (TMA)

Es una técnica en que las dimensiones de una muestra son monitoreadas contra tiempo o temperatura y hay dos tipos; volumen y longitud. Es más utilizada la de longitud por su facilidad

• Longitud: Utiliza un analizador TMA el cual, mide la longitud o tiempo de la muestra mientras que la muestra se lleva a cabo en una pequeña fuerza de comprensión constante.
• Volumen: Es realizada con un dilatómetro, usa un líquido (Hg) para medir el cambio de volumen de una muestra mediante la temperatura y el tiempo.

Esta técnica mide el volumen (V) mediante temperatura (T) y la presión (P), así que el método es bien conocido como mediciones de PVT. En un sistema equilibrado, V es una única función de T y P, y son estudiadas en relación entre P, V y T, para elaborar o probar estados de ecuaciones.

Los polímeros en estado sólido no estarán en equilibrio porque su V en función con T y P es dependientes en su formación, velocidad de enfriamiento, formación de presión, temperatura y tiempo. La formación puede afectar el grado de cristalización, su morfología y la densidad.

[pic 3]Cada línea representa el volumen en función con la temperatura con una presión constante. Si la presión aumenta, las líneas van hacia abajo y a la derecha. El doblez de las líneas representa la temperatura de transición a cristal. A temperaturas mayores, la muestra es más densa y el volumen bajo., también la transición a mayor movilidad molecular es más difícil y requiere de energía térmica o una mayor transición de temperatura.

[pic 4]Se representa en un diagrama esquemático del aparato TMA. Una sonda descansa en la muestra con algo de peso. La forma de la sonda es importante y esta, está unida a una barra en la que pasa un traductor lineal de desplazamiento variable (LVDT). El experimento consiste en medir el total de volumen de líquido y el polímero en base a su temperatura. El volumen puede ser medido con precisión observando la altura del líquido en el tubo capilar. [pic 5]

[pic 6][pic 7]Para tener el volumen del polímero se debe sustraer el volumen puro de líquido con el que está haciendo medido. La sonda debe descansar en la muestra y la muestra debe estar siempre en estado sólido, en el caso del líquido del volumen, debe estar totalmente limpio.                                                                                                [pic 8][pic 9]

Determinación del coeficiente de expansión térmica

La determinación del coeficiente de expansión térmica se obtiene calculando y  considerando una transición de V2 a V1 y de T1 a T2 a una presión constante.

 Esta expresión puede ser usada con datos de dilatometría para medir [pic 10][pic 11].

Los valores de [pic 12][pic 13] y [pic 14][pic 15] no varían de una manera drástica de polímero a polímero, a lo mucho podríamos esperar un factor diferente entre dos polímeros.

Determinación de la dependencia de la presión de [pic 16][pic 17]

Es posible calcular la dependencia de la presión de [pic 18][pic 19] usando métodos termodinámicos. Dos resultados clave, derivados por Ehrenfest, son:

[pic 20][pic 21] y [pic 22][pic 23]

En donde los términos de “[pic 24][pic 25] cambian según las propiedades termodinámicas en transición vítrea. Cada propiedad, coeficiente volumétrico de expansión térmica, y capacidad calorífica a presión constante tienen un cambio discontinuo en una transición de segundo orden.

Determinación de la dependencia de presión de [pic 26][pic 27]

La dependencia de a presión del punto de fusión es fácil de determinar mediante el análisis termodinámico de la transición de primer orden.

Donde [pic 28][pic 29]V es el cambio de volumen en el punto de fusión y [pic 30][pic 31] es el calor de fusión de los cristales puros.

Determinación de la distribución del peso molecular.

Alguna graficas P V T típica para un polímero semi cristalino se muestra en la figura En [pic 32][pic 33] la pendiente del volumen vs la curva de temperatura cambia.

[pic 34]

En la magnitud de cambio se puede reflejar la cantidad de polímero amorfo que está presente. Mientras el polímero se vuelve más cristalino, el cambio en la pendiente será más pequeño.

En adición a la transición vítrea, la curva de calentamiento muestra una transición de fusión.

La temperatura de transición de fusión generalmente está por encima de la temperatura de transición vítrea. La fusión de polímeros es una transición de primer orden por lo que se espera un cambio discontinuo de volumen. La temperatura de fusión se define como el final del intervalo de fusión o la temperatura a la que todos los cristales se han fundido por completo. Una razón por la que los polímeros se funden en un amplio intervalo de temperaturas es que los polímeros tienen una amplia distribución de pesos moleculares.

Aplicaciones.

• Determinación del coeficiente de expansión térmica del material.
• Identificación de Tg & Tm de material.
• Medida de la temperatura de deflexión térmica del material.
• temperatura de laminación del sitio.

Calorimetría diferencial de barrido (DSC)

DSC mide la capacidad calorífica de una muestra a presión constante. Las unidades de capacidad calorífica son cal / ºK o J / ªk. Mide la cantidad de entrada de calor (q) requerida para elevar la temperatura de la muestra en un grado Celsius mientras se encuentra a presión constante.

Técnicas experimentales.

Hay dos cámaras de muestra: la cámara de "referencia" y la cámara de "muestra". Se coloca un recipiente vacío en la cámara de muestras. A continuación, las dos cámaras se calientan o enfrían hasta que cada una de ellas alcanza la temperatura de estornino seleccionada. Entonces comienza un programa de temperatura; un programa de temperatura típico sería aumentar la temperatura a una temperatura más alta a una tasa fija o, un número fijo de grados Celsius por minuto. Mientras se ejecuta el programa, el sistema monitorea la temperatura en cada cámara. Si la temperatura difiere de la temperatura programada en cualquiera de las cámaras, se suministra calor o refrigerante a esa cámara para hacer que la temperatura sea igual a la temperatura del programa. La diferencia en la energía suministrada a las dos cámaras por unidad de tiempo (o dq / dt) es proporcional a la capacidad calorífica de la muestra. Esa diferencia de energía se controla electrónicamente y la salida se envía al registrador. El instrumento que se muestra en la figura 6 es un verdadero calorímetro. Mide el flujo de calor que se convierte en capacidad calorífica.

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