Analisis Termico

CONTENIDO

Pg.

1. INTRODUCCION¬¬¬___________________________________________ 4

2. OBJETIVOS ______________________________________________ 5

3. MARCO TERICO __________________________________________ 6

3.1 METODOS TERMOGRAVIMETRICOS___________________________ 6

3.2 ANALISIS TERMICO DIFERENCIAL_____________________________ 9

3.3 CALORIMETRIA DE BARRIDO DIFERENCIAL ____________________ 12

4. PROCEDIMIENTO METODOLOGICO____________________________17

4.1 PRELABORATORIO__________________________________________17

5. PROCEDIMIENTO DE LA PRACTICA____¬¬¬________________________ 20

6. PREGUNTAS________________________________________________21

7. CONCLUSIONES_____________________________________________26

8. BIBLIOGRAFIA E INFOGRAFIA__________________________________27

1. INTRODUCCION

La definición generalmente aceptada de análisis térmico abarca al grupo de técnicas en las que se mide una propiedad física de un sistema (sustancia o un material) en función de la temperatura mientras se le somete a un programa de temperatura controlado. Se pueden distinguir más de una docena de métodos térmicos que difieren en las propiedades medidas y en los programas de temperatura. Estos métodos encuentran una amplia aplicación tanto en el control de calidad como en investigación de productos farmacéuticos, arcillas y minerales, metales y aleaciones, polímeros y plásticos.

Los efectos del calor sobre los materiales pueden ser varios y producir cambios en muchas de sus propiedades. En el análisis térmico, los cambios de peso configuran la base de la termogravimetría (TG), mientras que la medida de los cambios de energía constituye la base del análisis térmico diferencial (ATD) y de la calorimetría diferencial de barrido (DSC). Así por ejemplo, la termogravimetría nos dice cuándo una muestra pierde o gana peso y cuánto, mientras que el ATD y el DSC nos dice si una reacción o cambio físico es endotérmico o exotérmico, y a menudo es capaz de medir la variación de calor.

Estas técnicas se pueden aplicar al estudio de casi cualquier sustancia; sin embargo, existen otra serie de propiedades que también pueden ser medidas aunque las técnicas a las que dan lugar sean de aplicación más limitada. Por ejemplo, el análisis termomecánico (TMA), mide los cambios en las dimensiones de un material en función de la temperatura. La termooptometría estudia la variación de alguna propiedad óptica de una muestra durante el tratamiento térmico. Cuando la cunductividad eléctrica se estudia en función de la temperatura, la técnica se denomina análisis electrotérmico y se utiliza ampliamente en el estudio de semiconductores y polímeros. La medida de la pemitividad eléctrica (constante dieléctrica) en función de la temperatura es la base de las medidas de relajación dieléctrica. La variación de las propiedades magnéticas de un material con la temperatura, se puede estudiar por medio de la termomagnetometría. El análisis termo –mecano - dinámico es la técnica térmica analítica más sensible para detectar transiciones asociadas al movimiento en las cadenas de los polímeros.

2. OBJETIVOS

 Conocer las diferentes técnicas que existen para determinar diferentes comportamientos del material como lo es su punto de ebullición, su punto de fusión su punto de cristalización y la determinación de calor, o sus estudios de reacciones químicas etc.

 Conocer el equipo con el que cuenta la universidad pedagógica y tecnológica de Colombia para realizar estos ensayos, y conocer su debido funcionamiento y su respectivo análisis de las gráficas.

3. MARCO TEORICO

3.1 MÉTODOS TERMOGRAVIMÉTRICOS (TGA)

En un análisis termogravimétrico se registra, de manera continua, la masa de una muestra colocada en una atmósfera controlada, o bien en función de la temperatura, o bien en función del tiempo. En el primer caso (experimento dinámico) la temperatura de la muestra va aumentando de manera controlada (normalmente de forma lineal con el tiempo), y en el segundo (experimento isotermo), la temperatura se mantiene constante durante todo el experimento. La representación de la masa o del porcentaje de masa en función del tiempo o de la temperatura se denomina termograma o curva de descomposición térmica. Existen otros tipos de análisis denominados de 2 termogravimetría diferencial donde se registra o representa la variación de masa o derivada con respecto a la temperatura o respecto al tiempo dependiendo de que el experimento sea dinámico o isotermo respectivamente. En la siguiente figura se representan estos dos tipos de termograma: a) convencional; b) diferencial.

Figura 1: termogramas a) convencional; b) diferencial

3.1.2 INSTRUMENTACIÓN

Los instrumentos comerciales modernos empleados en termogravimetría constan de: i) una balanza analítica sensible; ii) un horno; iii) un sistema de gas de purga para proporcionar una atmósfera inerte (o algunas veces reactiva) y iv) un microprocesador/microordenador para el control del instrumento y la adquisición y visualización de datos. Además, existe la opción de añadir un sistema para cambiar el gas de purga en las aplicaciones en las que este gas debe cambiarse durante el experimento.

3.1.2.1 BALANZA

Son asequibles comercialmente diversos diseños diferentes de termobalanzas que son capaces de proporcionar información cuantitativa sobre muestras cuyas masas van desde 1 g hasta 100 g. Sin embargo, el tipo de balanza más común tiene tan sólo un intervalo entre 5 y 20 mg. Si bien, el soporte de la muestra debe estar situado en el horno, el resto de la balanza debe estar aislado térmicamente del horno. La Figura 10.2 muestra el esquema de un diseño de termobalanza. Un cambio en la masa de la muestra provoca una desviación del brazo, que se interpone al paso de la luz entre una lámpara y uno de los dos fotodiodos. La disminución en la corriente fotodiódica se amplifica y alimenta la bobina E, que está situada entre los polos de un imán permanente F. El campo 3magnético generado por la corriente en la bobina devuelve al brazo a su posición original. La corriente amplificada del fotodiodo se recoge y transforma en información sobre la masa o pérdida de masa en el sistema de adquisición de datos. En muchos casos los datos de masa frente a temperatura pueden representarse inmediatamente o almacenarse para una posterior manipulación o visualización.

3.1.2.2 HORNO

El intervalo de temperaturas de la mayoría de los hornos que se usan en termogravimetría va desde la temperatura ambiente hasta 1500 ºC. A menudo se pueden variar las velocidades de calentamiento o enfriamiento del horno desde aproximadamente cero hasta valores tan elevados como 200 ºC/min. Para evitar la transferencia de calor a la balanza es necesario aislar y refrigerar el exterior del horno. Normalmente se utiliza nitrógeno y argón para purgar el horno y prevenir la oxidación de la muestra. En algunos análisis es deseable cambiar los gases de purga a lo largo del análisis.

3.1.2.3 PREPARACION DE LAS MUESTRAS

En general, la preparación de una muestra para realizar análisis termogravimétrico no conlleva dificultades. La Figura que se muestra a continuación muestra un esquema sobre la manipulación de muestra para situarla en el interior del horno de la balanza termogravimétrica. Se adiciona una cantidad relativamente pequeña de muestra sobre una cápsula de platino y ésta se suspende, mediante un soporte, de un alambre en forma de gancho quedando finalmente en el interior del horno que a su vez está aislado del exterior mediante un tubo de vidrio. La propia termobalanza se utiliza para pesar la masa inicial de muestra.

Figura 2: Esquema sobre la manipulación de muestra para situarla en el interior del horno de la balanza termogravimétrica

3.1.2.4 CONTROL DEL INSTRUMENTO Y ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS.

La temperatura registrada en un termograma es idealmente la temperatura real de la muestra. Esta temperatura puede, en principio, obtenerse introduciendo un pequeño termopar directamente en la muestra. Sin embargo, este procedimiento rara vez se sigue debido a las posibles descomposiciones catalíticas de las muestras, a las potenciales contaminaciones de las mismas y errores de pesada que provienen de las terminaciones del termopar. Debido a estos problemas, las temperaturas registradas se miden generalmente con un pequeño termopar localizado lo más cerca posible del contenedor de la muestra. Las temperaturas registradas dan entonces la temperatura real de la muestra.

Las termobalanzas modernas utilizan normalmente un ordenador para el control de la temperatura, el cual es capaz de comparar automáticamente el potencial de salida del termopar con una tabla que relaciona potenciales con temperaturas que se almacena en la memoria ROM. El microordenador utiliza la diferencia entre la temperatura del termopar y la temperatura especificada para ajustar el potencial del calentador. Utilizando este método es posible alcanzar una concordancia excelente entre el programa de temperaturas y la temperatura de la muestra. La reproducibilidad típica de un programa concreto es de ± 2 ºC en todo el intervalo de operación del instrumento.

3.1.3 APLICACIONES

Los métodos termogravimétricos están limitados por las reacciones de descomposición y de oxidación y por procesos tales como la vaporización, la sublimación y la desorción.

Quizás, entre las aplicaciones más importantes de los métodos termogravimétricos se encuentre el estudio de polímeros. Los termogramas proporcionan información sobre los mecanismos de descomposición de diversas preparaciones poliméricas. Además, los modelos de descomposición son característicos de cada tipo de polímero y, en algunos casos, pueden ser utilizados con finalidades de identificación.

3.2 ANÁLISIS TÉRMICO DIFERENCIAL (DTA).

Mide la diferencia de temperatura entre la muestra y un material inerte de referencia mientras son sometidos al mismo programa de temperaturas.

Describamos un sistema sencillo para realizar análisis térmico diferencial como el que se representa en el esquema de la siguiente figura. El sistema podría estar formado por un bloque metálico (que no sufra ninguna transformación en el intervalo de temperaturas que se vaya a estudiar) dentro de un horno. En dicho bloque existen dos pocillos en donde se colocarían la muestra a analizar (M) y un material de referencia (R) respectivamente. El material de referencia debe ser un material, al igual que el bloque metálico que no presente ninguna transformación en el intervalo de temperaturas que se vaya a estudiar. Sobre el pocillo de referencia se coloca un termopar que nos indicará en todo momento la temperatura programada (TR) y sobre el de referencia y el de muestra un termopar diferencial que permita medir en todo momento la diferencia de temperaturas (∆T=TR-TM) existente entre la temperatura de la muestra (TM) y la de la referencia.

Figura 3: Esquema que representa un dispositivo simple para realizar análisis térmico diferencia.

Supongamos un programa de temperaturas que implique el calentamiento del bloque metálico. Al principio si la muestra no sufre ninguna transformación la energía suministrada por el horno se emplea simplemente para aumentar la temperatura tanto de la muestra como de la referencia por lo que la temperatura en ambos pocillos será la misma y la diferencia de temperatura nula. Si se registra la diferencia de temperaturas en función de la temperatura programada se debería observar una línea paralela al eje de abscisas con valor cero. Si en un momento dado del programa de temperaturas la 14muestra experimenta alguna transformación (por ejemplo una fusión) la energía aportada por el horno se empleará para llevar a cabo la fusión en lugar de emplearla para aumentar la temperatura de la muestra a continuación; mientras que la temperatura de la referencia seguiría aumentando según la rampa de temperaturas programada. En este caso la traza generada por la diferencia de temperaturas, ∆T, debería ser tal que se observara un aumento hasta llegar al punto en el que la velocidad de la transformación fuera máxima para finalmente disminuir y recuperar la línea base en el valor cero al terminar la transformación (véase Figura 10.13). En este caso se observa una curva endotérmica debido a que la transformación implica absorción de energía. En el supuesto de que la transformación implicara un desprendimiento de energía, por ejemplo, una cristalización, se obtendría un pico hacia abajo exotérmico.

Figura 4: Termograma obtenido por análisis térmico diferencial.

3.2.1 APLICACIONES

Las aplicaciones más comunes del análisis térmico diferencial son:

 Determinación de cambios de fase:

• Fusión

• Cristalización

• Sublimación

• Cristal A – Cristal B

 Estudios de reacciones químicas

 Estudios de procesos de desorción

Estos equipos suelen ser muy sensibles a la hora de obtener temperaturas a las cuales se producen las transformaciones, sin embargo, a no ser que estén convenientemente calibrados, no permiten obtener los valores de energía (entalpías) asociadas a dichas transformaciones. Los equipos que permiten obtener estas energías son los denominados calorímetros.

3.3 CALORIMETRÍA DE BARRIDO DIFERENCIAL (DSC)

3.3.1 INTRODUCCION

La calorimetría diferencial de barrido permite el estudio de aquellos procesos en los que se produce una variación entálpica como puede ser la determinación de calores específicos, puntos de ebullición y cristalización, pureza de compuestos cristalinos, entalpías de reacción y determinación de otras transiciones de primer y segundo orden.

En general, el DSC puede trabajar en un intervalo de temperaturas que va desde la temperatura del nitrógeno líquido hasta unos 600 ºC. Por esta razón esta técnica de análisis se emplea para caracterizar aquellos materiales que sufren transiciones térmicas dicho intervalo de temperaturas. La familia de materiales que precisamente presenta todas sus transiciones térmicas en ese intervalo es la de los polímeros. Por esta razón, el DSC se emplea fundamentalmente para la caracterización de estos materiales y es por lo que, de aquí en adelante, nos centraremos fundamentalmente en transiciones térmicas en polímeros estudiadas por DSC.

En el campo de polímeros pueden determinarse transiciones térmicas como la temperatura de transición vítrea Tg, temperatura de fusión Tm; se pueden hacer estudios de compatibilidad de polímeros, reacciones de polimerización y procesos de curado. Cualquier reacción polimérica acompañada por un cambio entálpico puede ser seguida por DSC. Esta técnica es ampliamente utilizada para el estudio de polimerizaciones, especialmente en sistemas basados en resinas epoxi y monómeros acrílicos. La reacción de formación del polímero tiene lugar con desprendimiento de calor de polimerización. La velocidad con que se desprende este calor está relacionada con el desarrollo de la reacción, lo que permite el estudio de la cinética de polimerización.

La finalidad de la calorimetría diferencial de barrido es registrar la diferencia en el cambio de entalpía que tiene lugar entre la muestra y un material inerte de referencia en función de la temperatura o del tiempo, cuando ambos están sometidos a un programa controlado de temperaturas. La muestra y la referencia se alojan en dos pocillos idénticos que se calientan mediante resistencias independientes. Esto hace posible emplear el principio de “balance nulo” de temperatura. Cuando en la muestra se produce una transición térmica (un cambio físico o químico que da lugar a una liberación o absorción de calor), se adiciona energía térmica bien sea a la muestra o a la referencia, con objeto de mantener ambas a la misma temperatura. Debido a que la energía térmica es exactamente equivalente en magnitud a la energía absorbida o liberada en la transición, el balance de energía proporciona una medición calorimétrica directa de la energía de la transición.

La calorimetría de barrido diferencial (DSC; diferential scaning calorimetry) es una técnica similar al ATD y suministra una información semejante. La diferencia entre el ATD y el DSC estriba en que el DSC en lugar de medir una diferencia de temperaturas entre la muestra y una referencia (sustancia que no sufre ninguna transición o transformación en el intervalo de temperaturas en el que se mida), mide la energía que es necesaria suministrar a la muestra para mantenerla a idéntica temperatura que la referencia.

3.3.2 INSTRUMENTACION

Un calorímetro diferencial de barrido convencional consta de un horno calorimétrico, un sistema de gas de purga y un procesador para el control del instrumento y la adquisición de datos.

Existen dos tipos de métodos para obtener datos en DSC: i) DSC de potencia compensada y ii) DSC de flujo de calor. En el primero, la muestra y el material de referencia se calientan mediante calentadores separados aunque sus temperaturas se mantienen iguales mientras las temperaturas se aumentan (o disminuyen) linealmente. En el segundo, se mide la diferencia de cantidad de calor de la muestra y de la referencia cuando la temperatura de la muestra se aumenta (o disminuye) linealmente. A pesar de que los dos métodos proporcionan la misma información, sólo nos centraremos en el primero por ser de uso más común.

El DSC mide el flujo de calor en la muestra a estudiar y en un material inerte de referencia de forma independiente. En la Figura 10.14 se muestra un esquema de un aparato de DSC. Ambas células que contienen la muestra y la referencia, están equipadas con un sensor para la medida de su temperatura, y una resistencia de calentamiento independiente para cada una de ellas. Estas resistencias mantienen ambas células a una temperatura programada Tp. Las temperaturas instantáneas de cada célula (Tm y TR) se miden y comparan continuamente con el valor programado Tp. El sistema trabaja de modo que la energía suministrada en cada momento por cada resistencia de calentamiento, es función de la diferencia entre las temperaturas de cada célula y la temperatura programada, es decir:

Donde Em y ER son las energías eléctricas suministradas por las resistencias, y Wm y WR son constantes del sistema, que dependen de las características de cada material, como la masa y su capacidad calorífica. La diferencia de energía, ∆E = Em – ER, requerida para mantener las dos células a la temperatura programada, es la cantidad que se representa en función de la temperatura (Tp, Tm ó TR) o en función del tiempo a temperatura constante. A estas dos representaciones se las denomina termogramas.

Figura 5: Esquema de un aparato de DSC.

En DSC las temperaturas que se miden son las de las propias células metálicas donde se introducen ambas muestras. Esto hace que sea necesario un calibrado previo, que generalmente, es diferente para cada velocidad de calentamiento o enfriamiento.

Aunque los principios básicos en los que se basa esta técnica son muy sencillos, sin embargo, existen muchas variables que deben tenerse siempre muy presentes y que, muchas veces, son difíciles de controlar. Las más importantes se muestran a continuación:

i) De tipo instrumental

• Velocidad de calentamiento (enfriamiento)

• Geometría de las células

• Tipo de sensor de temperatura

• Tipo de registro del termograma

ii) De la muestra

• Tamaño de la muestra

• Grado de división de la muestra

• Empaquetamiento

• Control atmósfera ambiente

• Tratamiento previo

ii) Material de referencia

3.3.3 PREPARACION DE MUESTRAS

Las muestras se cargan en cápsulas (células) de aluminio con una capacidad entre 10 – 50 µl. Normalmente estas cápsulas se sellan con una tapa de aluminio para impedir que por problemas de dilatación o descomposición de la muestra, ésta se proyecte fuera de la cápsula contaminando el pocillo. Existen casos en los que las cápsulas de aluminio no se sellan o bien se utilizan tapas especiales de cuarzo o de oro y platino en aquellos casos en que se detecten interacciones no deseables entre la sustancia problema y la superficie de la cápsula de aluminio.

La cantidad de muestra utilizada puede ser variable, desde varios miligramos hasta 30 mg, así como el estado y forma de la misma. No obstante, la cantidad y forma de la muestra influyen bastante en la calidad y precisión de la medida. En muchos casos, debido a la baja conductividad térmica de la muestra, cuanto mayor sea la superficie de contacto entre la misma y el foco calefactor, más rápidamente se difundirá el calor a toda la masa de la muestra. Para mejorar la conductividad térmica de la muestra se emplean tapas de platino sobre los pocillos. En el pocillo de referencia se suele colocar una cápsula vacía de igual tipo y forma que la que contiene la muestra a analizar.

3.3.6 CALIBRACION

El calor total correspondiente a la transformación producida en una muestra (∆Hm) se determina a partir del termograma obtenido en el DSC. El coeficiente de calibración, KH, es la constante de proporcionalidad que relaciona directamente el área A, que hay entre el pico de una curva y la línea base con el cambio de entalpía, es decir:

Para determinar KH es necesario utilizar un material con calores de fusión perfectamente conocidos como muestra patrón. Con frecuencia se suelen utilizar metales de alta pureza como patrones de calibración. Los metales más utilizados para este fin son el Indio (Tm = 429.8 K, ∆Hm = 28.4 Jg-1) y el Zinc (Tm = 692.7 K, ∆Hm = 6.2 Jg-1). Determinando el área del pico de la muestra patrón se puede calcular KH. El valor de KH puede utilizarse entonces para determinar valores de entalpía de cualquier otra sustancia ya que no depende de la velocidad de calentamiento ni de la temperatura.

Cuando se hace un barrido a una velocidad determinada dT/dt, la temperatura de la muestra aumenta (o desciende) linealmente, y el flujo de calor es:

Es decir, el flujo de calor es proporcional a la velocidad de calentamiento (dT/dt) y a la capacidad calorífica (Cp = dH/dt). Por tanto las curvas de DSC pueden representarse en función de la capacidad calorífica.

3.3.7 APLICACIONES COMUNES DEL DSC

- Calor específico y propiedades en las que varía el calor específico como la temperatura de transición vítrea o la transición de Curie

- Transiciones de fase

- Polimorfismos

- Determinación de puntos de fusión

- Determinación de parte amorfa y cristalina

- Cinéticas de reacción

- Tiempo e inducción a la oxidación

- Descomposición

4. PROCEDIMIENTO METODOLOGICO

4.1 PRELABORATORIO

¿Consulte como se clasifican los ensayos de análisis térmico?

Esta tabla muestra un resumen de los principales ensayos del análisis térmico, como se representan simbólicamente y cuál es su funcionamiento experimental

¿Que son ensayos termo gravimétrico, Análisis térmico diferencial, Calorimetría diferencial de barrido y con cuales equipos se cuenta en la UPTC?

ANALISIS TERMOGRAVIMETRICO (TGA)

La TG (de manera análoga al caso de otras técnicas de análisis térmico) se define como la técnica en que se mide el peso de una muestra frente al tiempo o a la temperatura mientras se somete la muestra a un programa de temperatura controlado en una atmósfera específica.

El programa de T puede ser mantener a T cte. (isotermo), calentamiento a velocidad cte. (el más habitual junto al isotermo), enfriamiento o cualquier combinación de ellos. Lo habitual es que se produzca una pérdida de peso pero también es posible que haya una ganancia de peso. La atmósfera puede ser estática o dinámica con un caudal determinado (también se emplean condiciones de presión reducida) y los gases más habituales son N2, aire, Ar, CO2. También se usan H2, Cl2, o SO2. Una característica fundamental de la TG es que sólo permite detectar procesos en los que se produce una variación de peso tales como descomposiciones, sublimaciones, reducción, desorción, absorción, etc. mientras que no permite estudiar procesos como fusiones, transiciones de fase, etc.

ANÁLISIS TÉRMICO DIFERENCIAL (DTA)

En un Análisis Térmico Diferencial (DTA) se somete a una variación de temperatura tanto a la muestra como a un material de referencia, que esinerte desde el punto de vista térmico, físico y químico. El DTA mide la diferencia de temperatura entre la muestra y el material de referencia, en función del tiempo (temperatura constante) o de la temperatura alcanzada encada momento. Estas medidas se pueden realizar en condiciones ambiental eso bajo una atmósfera controlada. En principio, se trata de una técnicacualitativa que permite detectar si se dan procesos endotérmicos oexotérmicos en nuestra muestra, e indica la temperatura a la cual tienen lugar estos cambios energéticos. Con un adecuado calibrado del equipamiento es posible convertir el DTA en una técnica semi cuantitativa para poder obtener información sobre la cantidad de calor involucrado en los procesos

CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE BARRIDO

La calorimetría diferencial de barrido permite el estudio de aquellos procesos en los que se produce una variación entálpica como puede ser la determinación de calores específicos, puntos de ebullición y cristalización, pureza de compuestos cristalinos, entalpías de reacción y determinación de otras transiciones de primer y segundo orden.

En general, el DSC puede trabajar en un intervalo de temperaturas que va desde la temperatura del nitrógeno líquido hasta unos 600 ºC. Por esta razón esta técnica de análisis se emplea para caracterizar aquellos materiales que sufren transiciones térmicas dicho intervalo de temperaturas. La familia de materiales que precisamente presenta todas sus transiciones térmicas en ese intervalo es la de los polímeros. Por esta razón, el DSC se emplea fundamentalmente para la caracterización de estos materiales y es por lo que, de aquí en adelante, nos centraremos fundamentalmente en transiciones térmicas en polímeros estudiadas por DSC.

La universidad pedagógica y tecnológica de Colombia seccional Tunja cuenta con un equipo de análisis térmico el cual puede hacer tres análisis diferentes como lo son el TGA, DTA y DSC ubicado en el INCITEMA (instituto para la investigación e innovación en ciencia y tecnologías de materiales).

5. PROCEMIENTO DE LA PRACTICA

• Todos los estudiantes de caracterización de materiales nos dimos cita en el incitema para realizar la práctica de análisis térmico.

• Al llegar nos recibió el ingeniero Carlos moreno profesor de teoría de la clase de caracterización acompañado del ingeniero Alejandro muñoz profesor de laboratorio de dicha materia.

• Como el grupo de estudiantes era numeroso, ingresamos en dos grupos

• Al ingresar el ingeniero nos dio una explicación de que era y como era su funcionamiento del equipo de análisis térmico, nos mostró sus partes y los recipientes donde se colocaban las muestras.

• También por medio de un ejemplo de una curva termogavimetrica de un ensayo de un material pet, nos explicó cómo se lee una curva de estas.

• Por último el ingeniero nos dio una charla con respecto a la situación económica de la universidad, nos explicó que todos los equipos que están en el incitema son conseguidos por ellos mismo con el dinero que ganan haciendo estas investigaciones y ensayos de diferente índole.

6. PREGUNTAS

¿Qué es el análisis térmico? Y cuál es su importancia?

Un análisis térmico son todos aquellos métodos de medida basados en el cambio, con la temperatura (o en función del tiempo a temperatura constante), de una propiedad física o mecánica de un material, mientras se le somete a un programa de temperaturas controlado.

Se pueden distinguir más de una docena de métodos térmicos que difieren en las propiedades medidas y en los programas de temperatura. Estos métodos son muy importantes y se encuentran una amplia aplicación tanto en el control de calidad como en investigación de productos farmacéuticos, arcillas y minerales, metales y aleaciones, polímeros y plásticos.

¿Cuáles son Técnicas de análisis térmico más comunes?

Las técnicas más usadas en el análisis térmico son:

 Análisis Termogravimétrico

La Termogravimetría (TG) se basa en la medida de la variación de la masa de una muestra cuando es sometida a un programa de temperatura en una atmósfera controlada. La variación de masa puede ser una pérdida de masa o una ganancia de masa.

Aplicaciones de la termogravimetría

• Estudios de descomposición y estabilidad térmica.

• Estudios composicionales.

• Determinación de purezas.

• Determinación de contenido en humedad, materia volátil, cenizas y carbono fijo.

• Estudios de gasificación de muestras carbonosas.

• Estudios cinéticos.

 Análisis Térmico Diferencial

En un análisis térmico diferencia se somete a una variación de temperatura tanto a la muestra como a un material de referencia, que es inerte desde el punto de vista térmico, físico y químico. El ATD mide la diferencia de temperatura entre la muestra y el material de referencia, en función del tiempo (temperatura constante) o de la temperatura alcanzada en cada momento. Estas medidas se pueden realizar en condiciones ambientales o bajo una atmósfera controlada. En principio, se trata de una técnica cualitativa que permite detectar si se dan procesos endotérmicos o exotérmicos en nuestra muestra, e indica la temperatura a la cual tienen lugar estos cambios energéticos. Con un adecuado calibrado del equipamiento es posible convertir el ATD en una técnica semicuantitativa para poder obtener información sobre la cantidad de calor involucrado en los procesos.

 Análisis De Calorimetría Diferencial De Barrido

La calorimetría diferencial de barrido permite el estudio de aquellos procesos en los que se produce una variación entálpica como puede ser la determinación de calores específicos, puntos de ebullición y cristalización, pureza de compuestos cristalinos, entalpías de reacción y determinación de otras transiciones de primer y segundo orden.

En general, el DSC puede trabajar en un intervalo de temperaturas que va desde la temperatura del nitrógeno líquido hasta unos 600 ºC. Por esta razón esta técnica de análisis se emplea para caracterizar aquellos materiales que sufren transiciones térmicas dicho intervalo de temperaturas. La familia de materiales que precisamente presenta todas sus transiciones térmicas en ese intervalo es la de los polímeros. Por esta razón, el DSC se emplea fundamentalmente para la caracterización de estos materiales y es por lo que, de aquí en adelante, nos centraremos fundamentalmente en transiciones térmicas en polímeros estudiadas por DSC.

¿Qué información podemos obtener de un análisis térmico?

El Análisis Térmico engloba un conjunto de técnicas analíticas muy versátiles, aplicables a distintos campos, tales como:

 Ciencia y tecnología de polímeros

 Ciencia y tecnología de los materiales carbonosos

 Ciencia de materiales

 Catálisis

 Industria farmacéutica

 Industria metalúrgica

 Mineralogía y petrología

 etc...

En concreto, se pueden citar las siguientes aplicaciones:

 Estudios de descomposición y estabilidad térmica

 Estudios composicionales

 Determinación de la pureza de un material

 Determinación de contenido en humedad, materia volátil, cenizas o carbono

 Estudios de gasificación de muestras carbonosas

 Estudios cinéticos

Por medio de un análisis térmico podemos obtener información de un material como las siguientes:

 Fusión: paso del estado sólido al estado líquido

 Sublimación: paso del estado sólido al estado gaseoso

 Solidificación: paso del estado líquido al estado sólido

 Cristalización: paso al estado sólido ordenado

 Amorfización: paso al estado sólido desordenado

 Transición: cambio en su estructura cristalina

 Reacciones: de oxidación, alteración, descomposición, etc.

 Expansión y compresiones en su volumen

 Cambios texturales: sinterización, recristalización, etc.

¿Cuáles son las principales tipos de curvas termogravimetricas y sus características?

Los principales tipos de curvas potenciometricas son:

Tipo (i). La muestra no sufre descomposición con pérdida de productos volátiles en el rango de temperatura mostrado. Pudiera ocurrir reacciones tipo: transición de fase, fundido, polimerización.

Tipo (ii). Una rápida pérdida de masa inicial es característica de procesos de desorción o secado.

Tipo (iii). Esta curva representa la descomposición de la muestra en un proceso simple. La curva se puede utilizar para definir los límites de estabilidad del reactante, determinar la estequiometría e investigar la cinética de las reacciones.

Tipo (iv). Se indica una descomposición multietapa con intermedios relativamente estables. Se puede definir los límites de estabilidad del reactante e intermedios, y de forma más compleja la estequiometría la reacción.

Tipo (v). También indica una descomposición multietapa, pero los productos intermedios no son estables, y poca información se obtiene de la estequiometria de la reacción.

Tipo (vi). Se observa una ganancia de masa como consecuencia de la reacción de la muestra con la atmósfera que la rodea.

Tipo (vii). El producto de una reacción de oxidación se descompone a temperaturas más elevadas.

¿Explique por medio de un ejemplo una curva termogravimetrica?

Lo que vemos en esta curva es una pérdida de masa a medida que se le va aumentando la energía, esto nos determina el punto de fusión de un material así como también podemos hallar su cristalización y su descomposición también podemos determinar qué proceso es si es endotérmico o exotérmico.

7. CONCLUSIONES

• Gracias a este laboratorio conocimos las diferentes técnicas de análisis térmico que son utilizadas para saber el comportamiento de un material cuando se le somete a diferentes tipos de temperaturas.

• Aprendimos en que consiste una curva termogravimetrica, como es su correcta lectura y que por medio de esta curva podemos conocer el punto de fusión, de cristalización y también su descomposición de dicho material que está siendo analizado.

• Identificamos el equipo con el que cuenta el instituto para la investigación e innovación en ciencia y tecnologías de materiales, su debido funcionamiento y sus diferentes tipos de ensayos que realiza.

8. BIBLIOGRAFIA E INFOGRAFIA

• http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/caracterizacion-de-materiales/material-de-clase-1/Apuntes_MeTODOS_DE_ANALISIS_TERMICO.pdf.

• http://www.uco.es/~iq2sagrl/TranspATG.pdf

• http://www.ehu.es/imacris/PIE06/web/AT.htm

• http://ddd.uab.cat/pub/artpub/1992/9923/bolsocespcervid_a1992v31n1p11.pdf

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