Analisis Cualitativo Elemental

PREGUNTAS

¿Qué otros agentes pueden ser utilizados como fundentes para realizar el análisis elemental de un compuesto orgánico?

R/: Pueden ser utilizados los siguientes compuestos:

Preparando 1 parte de magnesio en polvo y 2 partes de carbonato de potasio anhidro.

Zinc con oxido de calcio.

2. Explicar otros métodos para determinar los elementos comunes en un compuesto orgánico.

R/: Otros métodos son explicados en los siguientes procedimientos:

Procedimiento 1: Con magnesio y carbonato de potasio.

La mezcla de fusión se prepara triturando juntas 2 partes de carbono de potasio anhidro y 1 parte de polvo de magnesio. Cerca de 0.1 g del compuesto que se va a analizar se coloca en el fondo de un pequeño tubo de ensayo seco (8x50 mm). Si la substancia es un líquido, es mejor añadirla por medio de una pipeta, para evitar que se mojen las paredes del tubo de ensayo, con unas pinzas el tubo se coloca en un ángulo de 30 con respecto a la horizontal y la mezcla de magnesio-carbono de potasio se hace descender por la pared del tubo de ensayo. Esta mezcla deberá extenderse por unos 3 cm a lo largo del tubo y quedar a 1 cm de la muestra. Se dejan caer dos gotas de éter sobre la muestra y la boca del tubo se cierra con un tapón de lana de vidrio.

El calentamiento de la mezcla se empieza con el mechero Bunsen cerca de la boca del tubo. Cuando la masa se empieza a poner incandescente, la llama del mechero se desplaza hacia la parte inferior del tubo para que destile el compuesto sobre la masa incandescente.

El compuesto que está en el tubo de ensayo no debe calentarse hasta que no haya empezado la reacción del magnesio y el carbonato. La mezcla de magnesio- carbonato de potasio debe estar al rojo incandescente.

Se continúa el calentamiento y, finalmente, todo el tubo se pone al rojo vivo. Entonces se deja caer el tubo dentro de 20 mL de agua destilada contenidos en un vaso de precipitados. El tubo se rompe, la mezcla se agita vigorosamente y después se filtra. El filtrado se usa para las pruebas subsecuentes.

Azufre:

Unos mililitros de la solución anterior se acidulan con acido acético y se añaden unas gotas de solución de acetato de plomo. Un precipitado negro de sulfuro de plomo indica azufre.

A otro mililitro de la solución se le añade 2 gotas de una solución de nitroprusiato de sodio. Una intensa coloración violeta rojiza indica azufre.

Nitrógeno:

a) Unos 3 ml de la solución madre se acidulan con acido acético, se añaden dos gotas de una solución, preparada recientemente, de bencidina al 1% de acido acético al 50% y la mezcla se agita.

La adición de una gota de una solución al 1% de sulfato de cobre (II) produce un color azul o un precipitado azul si hay nitrógeno presente.

Los cloruros y los bromuros no producen colores, pero los yoduros dan un precipitado verdoso. Si tanto el nitrógeno (por ejemplo el cianuro) como el yoduro se encuentran presentes, el precipitado es azul.

b) se ajusta el pH de 1 mL de filtrado a 13 mL, medido con papel Hydrion E. se añaden 2 gotas, tanto de una solución saturada de sulfato de fierro (II) y armonio., como de una solución de fluoruro de potasio al 30 % y la solución resultante se hierve cuidadosamente durante unos 30 segundos. La solución se acidula con precaución añadiéndole acido sulfúrico al 30% gota a gota justo hasta que se disuelva el hidróxido de hierro. El exceso de acido puede ser perjudicial. La aparición del precipitado característico de azul de Prusia indica la presencia del nitrógeno.

Este precipitado puede observarse mejor si se recoge y lava sobre un papel de filtro blanco. Si no se observa precipitado y se obtiene una solución azul o azul verdosa, es probable que la descomposición inicial con sodio no haya sido completa.

c) unas 2 gotas de solución de polisulfuro de amono se añaden a 2 ml de una solución madre y la mezcla se evapora hasta sequedad en baño a vapor. Se añade acido clorhídrico diluido (5 mL) y la solución se calienta y se filtra. Se añaden unas gotas de solución de cloruro de férrico al filtrado, una coloración roja indica nitrógeno.

Ebullición, se alcaliniza con hidróxido de armonio y se filtra. Al adicionar el filtrado 1 gota de agua saturada con ácido sulfhídrico o un sulfuro alcalina, se produce un color violeta y si hay nitrógeno presente.

En ocasiones la prueba para nitrógeno no es satisfactoria, pero frecuentemente se puede obtener indicios de su presencia como resultado de las determinaciones de solubilidad o reacciones de clasificación. Es particularmente difícil obtener una prueba positiva de nitrógeno a partir de compuestos nitrados. El grupo nitro puede dilucidarse debido a que la mayoría de compuestos nitrados dan un intenso color rojo con los álcalis. Muchos compuestos orgánicos que contiene nitrógeno desprenden amoniaco cuando se calientan en un tubo de ensayo pequeño junto con cal sodada. El amoniaco puede identificarse por su olor o por medio de un pedazo de papel rojo de tornasol, húmedo colocado en la boca del tubo.

Halógenos:

a) Unos 2 ml de solución se acidulan con acido nítrico diluido y se hierven suavemente durante unos minutos para expulsar lo que hubiera acido cianhídrico o acido sulfhídrico. Se añaden unas gotas de solución de nitrato de plata. Un precipitado denso indica la presencia de cloro, bromo o yodo. El cloruro de plata es blanco, el bromuro de plata es amarillo pálido y el yoduro de plata es amarillo.

Si solo se produce una débil turbiedad u opalescencia, es probable que se deba a la presencia de impurezas en los reactivos o en el vidrio de l tubo de ensayo usado en la descomposición inicial con sodio.

b) Prueba de Beilstein: En el extremo de un alambre de cobre se forma un anillo pequeño y se calienta en la llama de un mechero Bunsen hasta que la llama quede incolora. Se enfría el alambre; el añillo se introduce en el compuesto original, tomando un poco y se calientan en la orilla de llama del mechero. Una llama verde indica halógenos.

Esta prueba es extremadamente sensible y siempre deberá confirmarse con la prueba de nitrato de plata, ya que son suficientes pequeñísimas huellas de impurezas conteniendo halógenos para que se produzcan una llama verde. Los líquidos volátiles pueden evaporarse totalmente antes de que el alambre pueda calentarse lo suficiente para producir la descomposición,

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