ANÁLISIS CUALITATIVO ELEMENTAL ORGÁNICO

EXPERIMENTO #2

ANÁLISIS CUALITATIVO ELEMENTAL ORGÁNICO

I. OBJETIVOS

1. Comprobar la presencia de carbono e hidrógeno en los compuestos orgánicos.

2. Identificar algunos elementos presentes en compuestos orgánicos mediante pruebas sencillas.

II. REACTIVOS Y MATERIALES

Reactivos: CuO, sacarosa, Ca(OH)2 al 1%, naftaleno, etanol, sodio metálico; mezcla de caseína y urea al 50% mas NaCl al 3%; FeSO4 al 5%; NaOH al 10%; H2SO4 2N; FeCl, al 5%; ácido nítrico 6N; molibdato de amonio en solución; HNO conc; Agno, al 5%; lentejas, berro o espinacas; CHL 1N; ferrocianuro de potasio 0,2N.

Materiales:

Tubo de desprendimiento, tubo de ensayo 25 x 250, tubos de ensayo 16x50, papel filtro, pinzas de metal o madera, mechero, espátula.

III. TEORÍA

Para demostrar la presencia de algunos elementos en los compuestos orgánicos, se recurre al análisis cualitativo, los cuales se identifican por el color característico de cada una de las reacciones específicas para cada elemento. Se supone de antemano la presencia de carbono en compuestos orgánicos o sales de compuestos orgánicos, así como la presencia de hidrogeno excepto en compuestos pre halogenados. Los heterostomos más corrientes encontrados en los compuestos orgánicos son los halógenos: oxígeno, azufre, nitrógeno y fosforo. La detección de oxígeno es relativamente difícil por medio de análisis para conocer su presencia.

Las pruebas cualitativas de la mayoría de los elementos, se basan en reacciones que involucran un anión del elemento, por ejemplo, los haluros, sulfuros y cianuros; de aquí que se requiera una descomposición del compuesto. Esto se hace generalmente por la prueba de fusión con sodio metálico.

C, H, O, N, S, P, X Na  Na X, Na CN, Na2S, NaCNS, Na3P

Hay unos cuantos elementos como el fosforo, azufre, silicio y boro, que realmente se detectan más fácilmente como oxianiones, formados por descomposición oxidativa del compuesto orgánico con peróxido de sodio.

Para detectar hierro, se debe incinerar la muestra e identificar el ion de hierro (III) de las cenizas, al agregar ferrocianuro de potasio en una solución acidificada de las cenizas, al reaccionar se forma el ferrocianuro férrico de color azul (azul de Prusia).

IV. PARTE EXPERIMENTAL

A. Demostración de la presencia de carbono e hidrogeno:

1. Oxidación de CuO

Tome aproximadamente 0.1 g de CuO (que ha secado previamente) y mézclelo

con 0.2 g de sacarosa en un tubo de ensayo 25 x 250, completamente seco.

Adapte un tubo de ensayo (16 x 150), 5 cm de solución de Ca(OH)2 al 1%. Fije

el tubo que contiene la mezcla a un soporte con una pinza para tubos.

Introduzca el extremo libre del tubo de desprendimiento en la solución de

Ca(OH)2. Proceda a calentar moderadamente el tubo que contiene la mezcla,

hasta que se desprendan gases que al burbujear en el agua de cal formen un

precipitado. Retire el tubo que contiene el agua de cal y suspenda el calentamiento.

Escriba la ecuación correspondiente

C + CuO  CO2 + Cu

CO2+ Ba(OH)2  BaCO3

Nombre que recibe el residuo que queda en el fondo del tubo que se calentó: Cobre y en el de Ca(OH)2: Carbonato de Bario

2. Prueba de ignición

Coloque sobre una espátula 0.1 g de sacarosa y caliente con la llama del mechero.

Color de llama que observa:

Repita esta experiencia con naftaleno, benceno, caseína, etanol. ¿Observa alguna diferencia de color? Explique:

B. Fusión con sodio metálico

Material orgánico: Mezcla de caseína y urea 50% más NaCl al 3%

Precaución: Siga estrictamente todas las indicaciones que se dan sobre la forma correcta de manipular el sodio metálico y de realizar la fusión.

Fije un tubo de ensayo limpio y seco a un soporte. Coloque un cubito de sodio de unos 3 mm de lado en el tubo y caliente el tubo suavemente, con una llama pequeña hasta que se levante una nubecilla de vapores de sodio a unos 2 cm del fondo del tubo. Retire la llama e inmediatamente deje caer unos 10 mg del material orgánico que se analiza de tal forma que caiga directamente en el fondo del tubo, evitando que toque las paredes del mismo. Caliente el tubo de su contenido un poco más fuertemente y repita la separación de la llama y la adición del material orgánico dos veces más. Ahora caliente el tubo fuertemente hasta que se ponga al rojo vivo. Deje que el tubo se refresque y agréguele gota a gota 2 cm3 de etanol absoluto, para que reaccione con el resto del sodio libre.

Renueva el tubo del soporte y caliente el tubo nuevamente hasta que se evapore el alcohol. Ahora agregue 15 cm3 de agua destilada al tubo. Trate de disolver el residuo de la disolución con un policial. Hierva suavemente la solución por unos 3 minutos y luego filtre la solución mientras aun este caliente. Una fusión adecuada se caracteriza por la presencia de un filtrado claro e incoloro. Recoja el filtrado en un tubo limpio y guárdelo para la identificación del nitrógeno, azufre y fósforo.

C. Identificación del nitrógeno, azufre, fósforo y cloro

1.

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