Analisis De Alimentos

DETERMINACION DEL INDICE DE YODO EN ACEITE DE OLIVA

POR EL METODO DE WIJS.

OBJETIVOS

GENERAL

• Medida de las insaturaciones presentes en los Ácidos Grasos que conforman un triglicérido (dobles enlaces) en el aceite de oliva.

ESPECIFICOS

• Aplicar el método de wijs para la determinación del índice de yodo en el aceite de oliva.

• Identificar la acción del halógeno utilizado sobre los dobles enlaces presentes en el aceite.

1. FUNDAMENTO DEL MÉTODO

1.1 Método de Wijs.

Los ácidos grasos no saturados se unen a una cantidad definida de halógeno (ICl, IBr o Yodo) sobre el doble enlace, que al ser adicionada en exceso reacciona con KI(Reducción del ICL sobrante con KI) para liberar yodo (I2) y por último una valoración del yodo liberado con solución de tiosulfato de sodio de concentración conocida, empleando almidón como indicador.

Muestra

C=C + ICl (exc) CI – CCl + ICl

ICl + KI I2 + KCl

I2 (libre) + 2Na2S2O4 2NaI + Na2S4O6

Blanco

ICL (exc)+ KI I2 (libre) + KCL

I2 (libre) + 2Na2S2O4 2NaI + Na2S4O6

2. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

2.1 El peso de la muestra varía en función del índice de yodo previsto, como se indica:

Índice de yodo Peso de la muestra problema

menos de 5 3,00 g

5 - 20 1,00 g

21 – 50 0,40 g

51 – 100 0,20 g

101 – 150 0,13 g

151 - 200 0,10 g

Pesar la muestra problema con precisión de 0,1 mg en una navecilla cápsula de pesadas de vidrio.

Como el II del aceite de oliva esta 75-94, peso muestra=0.20gr

2.2. Etiquetado.

Muestra y clase:

Procedencia:

Fecha y hora de la toma de la muestra:

Fecha de vencimiento/Lote:

Marca comercial:

Tipo de envase:

Defectos en el envase:

Peso Neto:

3. PARÁMETROS OPERACIONALES

3.1 Reactivos

Todos los reactivos serán de calidad analítica reconocida.

1. Yoduro potásico, solución de 100 g/l, exento de yodatos o de yodo libre.

2. Engrudo de almidón.

Mezclar 5 g de almidón soluble con 30 ml de agua, añadir esta mezcla a 1 000 ml de agua en ebullición, hervir durante 3 minutos y dejar enfriar.

3. Solución volumétrica patrón de tiosulfato sódico.

c (Na2S2O3. 5H2O) = 0,1 mol/l, valorada como máximo 7 días antes de su uso.

4 Disolvente, preparado mezclando volúmenes iguales de ciclohexano y ácido acético.

5 Reactivo de Wijs, que contenga monocloruro de yodo en ácido acético. Se utilizará reactivo de Wijs comercializado.

Nota: El reactivo contiene 9 g de ICl3 + 9 g de I en ácido acético.

3.2 Flujo De Proceso.

3.2.1. Determinación del índice de yodo por el método de wijs.

(P) 0.20 gramos

100ml de disolvente

25ml de reactivo de wijs

...