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XII CONGRESO NACIONAL DE CIENCIA

Y TECNOLOGIA DE ALIMENTOS

Jueves 27 y Viernes 28 de Mayo de 2010

Guanajuato, Gto.

OT1351

División Ciencias de la Vida

Campus Irapuato-Salamanca

EL ÍNDICE DE YODO DEL ACEITE DE ALMENDRAS DULCES DETERMINADO

POR UN MICROMETODO A DISTINTOS TIEMPOS DE INCUBACIÓN

Rodríguez Arzave, J. A. (1) , Saucedo Jasso, L. E.(1)*, Cuerda Gil, D.(1), Santoyo Stephano,

M(1), Espinosa Mata, A.(1)

(1)Universidad Autónoma de Nuevo León, Facultad de Ciencias Biológicas, Departamento

de Química, Ave. Pedro de Alba y Manuel L. Barragán s/n, Ciudad Universitaria. C.P.

66451, San Nicolás de los Garza, N. L. México. Tel y Fax (81)83525011, *e-mail:

luisenriquesj@hotmail.com

RESUMEN:

La investigación se enfocó en determinar el Índice de yodo del aceite de almendras dulces,

aplicando el método de Hanus adaptado a una versión a microescala; variando los tiempos de

reacción. Inicialmente se determinó el Índice de yodo del aceite en cuestión, según la Norma

Oficial Mexicana, encontrando un valor de 96.44 compatible con el valor registrado en la literatura.

La muestra fue tratada durante 60, 45, 30, 15 y 7 minutos conforme al micrométodo de Hanus,

realizando 30 repeticiones en cada caso. El análisis estadístico de los datos obtenidos, reveló que

el tiempo de incubación influye sobre el valor del Índice de yodo exhibido por el aceite. Asimismo,

nos permite deducir que un tiempo de reacción mayor de 45 minutos pero menor de 60 minutos

conducirá a la obtención de un valor acertado de Índice de yodo para el aceite de almendras

dulces. El establecimiento de un tiempo apropiado de reacción permitirá disponer de un

micrométodo que además de determinar exitosamente el índice de yodo, mejore la seguridad en el

manejo de reactivos de trabajo, reduzca los costos del ensayo y contribuya a la protección de

nuestro entorno ecológico al disminuir de manera significativa los desechos generados.

ABSTRACT:

This investigation was focused on determining the iodine value of sweet almond oil, using the

Hanus method adapted to a microscale version, varying response times. Initially we determined the

iodine index of oil according to the Norma Oficial Mexicana, finding a value of 96.44 consistent with

the value recorded in the literature. The sample was treated for 60, 45, 30, 15 and 7 minutes under

Hanus micromethod, performing 30 repetitions in each case. The statistical analysis of the data

revealed that the incubation time influences the iodine value exhibited by oil. In the same way, this

allows us to conclude that a reaction time greater of 45 minutes but less than 60 minutes is suitable

to obtain an accurate iodine value for the sweet almond oil. The establishment of an appropriate

time of reaction will provide a micromethod that, in addition to successfully determine the iodine

value, improve security in the management of reagents, reduce the costs and contribute to the

protection of our ecological environment by reducing significantly the waste generated.

PALABRAS CLAVES: Indice de yodo, micrométodo, Hanus.

INTRODUCCIÓN

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Uno de los índices más usados en la industria química de los aceites y grasas

comestibles es el Índice de yodo, en asociación con otros (1, 9 ) constituye una

herramienta básica para la caracterización química de un lípido. El Índice de

yodo se define como el número de gramos de yodo fijados por 100 gramos de

grasa y guarda una estrecha relación con el número de dobles ligaduras presentes

en la estructura química del lípido (3, 4, 5, 6, 7, 8 ), sin embargo; no proporciona

información respecto a la distribución y localización de las insaturaciones (1).

Tradicionalmente, en el laboratorio químico se dispone de dos procedimientos

analíticos para la determinación del Índice de yodo que son el método de Wijs y el

método de Hanus (9); ambos procedimientos demandan la utilización de

sustancias tóxicas y de difícil manejo en volúmenes considerables como son el

ácido acético, cloro, bromo y yodo; lo que representa no sólo un riesgo para el

laboratorista sino que además constituye un serio problema de contaminación en

virtud a los desechos generados. Adicionalmente, en la realización de ambos

procesos se invierte mucho tiempo, entre 1 y 2 horas, además de tener un costo

oneroso.

En nuestro laboratorio estamos trabajando con la finalidad de disponer de un

micrométodo basado en la técnica de Hanus, con el cual podamos determinar

exitosamente el Índice de yodo pero que además aminore los peligros que el

análisis conlleva, reduzca los costos y minimice los daños al medio ambiente al

reducir drásticamente los volúmenes de los desechos (11).

OBJETIVO

Con el propósito de continuar con el proceso de adaptación del método de Hanus

a una versión microescala, nuestra investigación se planteó establecer si el tiempo

de incubación del aceite de almendras dulces en presencia del reactivo de Hanus,

muestra algún efecto sobre su Índice de yodo. Para asegurar resultados más

precisos, en la etapa de titulación utilizamos una microbureta para titulometría (2).

METODOLOGÍA

La muestra de trabajo fue el aceite de almendras dulces, marca De la Cruz

adquirido en un comercio de la ciudad de Dallas, Texas, U.S.A Este aceite fue

procesado por triplicado según la Norma Oficial Mexicana NMX-F-408-1981 (4).

Fundamento y Reacciones del método de Hanus

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Al lípido disuelto en cloroformo se le adiciona Monobromuro de yodo (IBr, reactivo

de Hanus) en exceso, y se incuba para que durante ese período el yodo se fije a

los dobles enlaces. El Monobromuro de yodo residual, es decir, el que no se

adicionó a las dobles ligaduras se hace reaccionar con Yoduro de potasio

ocasionando su reducción a Yodo. El yodo obtenido se determina mediante

titulometría usando como agente titulante una solución de Tiosulfato de sodio y

almidón acuoso como indicador. Las reacciones involucradas en los eventos

descritos son las siguientes:

Micrométodo para Determinación del Índice de Yodo bajo diferentes tiempos

de incubación

El aceite de almendras dulces fue tratado según el procedimiento que describimos

enseguida, variando solamente los lapsos de incubación, que fueron de 60, 45,

30, 15 y 7 minutos. En cada caso, la muestra fue procesada 30 veces.

En un vial claro con capacidad de 12 mL (70 mm x 20 mm) se pesaron de 0.02 a

0.04 gramos de la muestra usando una balanza analítica (VELAB, modelo LA 204)

y se disolvieron en 1 mL de cloroformo. El vial se envolvió con papel aluminio y se

le agregaron 1.5 mL del Reactivo de Hanus manteniéndolo en reposo durante el

tiempo de incubación estipulado, sólo con agitación eventual. Transcurrido el

lapso establecido, se adicionaron 1.5 mL de una solución acuosa de KI al 15% p/v

y 1 mL de agua bidestilada hervida y fría homogenizando la mezcla mediante

agitación. En el vial se depositó una barra magnética de 12 mm x 3 mm y luego

se colocó sobre una base magnética (Fisher Scientific) aplicando una agitación

moderada. El yodo residual presente en la mezcla fue titulado contra una solución

estandarizada de Na2S2O3 0.1N dispuesta en una microbureta para titulometría

recomendada por Baeza construida con aluminio (2), añadiendo dos gotas de

almidón como indicador (Fig. 1). El punto final de la titulación se presenta cuando

Reactivo de Hanus

Lípido

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el color de la solución vira de azul a incoloro, en ese momento se incrementó la

velocidad de la agitación para evitar lecturas erróneas.

Fig. 1. Microbureta para titulometría recomendada por Baeza, utilizada para la

titulación del Yodo residual.

Simultáneamente, se desarrolla un experimento en blanco para determinar la

cantidad equivalente de yodo presente en el Reactivo de Hanus, dado que su

concentración es aproximada y variable; para ello, se somete 1 mL de cloroformo

al procedimiento descrito y se efectúan 10 repeticiones.

El cálculo del Índice de yodo se realizó aplicando la siguiente ecuación,

sustituyendo en ella, los datos de ambas titulaciones:

A: Volumen de solución de Na2S2O3 gastados en la titulación del blanco

B: Volumen de solución de Na2S2O3 gastados en la titulación de la muestra

M : masa de la muestra en gramos

N: Normalidad de la solución del Na2S2O3 ( 0.09993 N)

12.69 : equivalentes del yodo

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

(1)

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El aceite de almendras dulces al ser analizado, por triplicado, mediante el método

de Hanus de acuerdo a la Norma Oficial Mexicana NMX-F-408-1981, mostró un

Índice de yodo promedio de 96.44, con desviación estándar de 1.86 y coeficiente

de variación de 0.02%.

La Tabla 1 presenta los resultados de la estadística descriptiva aplicada a los

datos generados por el aceite de almendras dulces cuando se analizó bajo

distintos tiempos de incubación, utilizando el micrométodo de Hanus.

Tabla 1. Índice de yodo del aceite de almendras dulces determinado a

diferentes tiempos de incubación.

Tiempo de

Incubación (min)

Índice de yodo

promedio(n)

Desviación

estándar

Error estándar

60 140.04 6.57 6.57

45 81.15 4.23 0.80

30 77.58 6.44 1.18

15 82.91 6.83 1.27

7 67.96 8.23 1.55

(n): 30 repeticiones

A los valores de Índice de yodo obtenidos se le aplicó un análisis estadístico

mediante la prueba de Kolmogorov-Smirnov para determinar la normalidad,

encontrando que éstos mostraron una distribución normal. Cuando los resultados

se estudiaron mediante el test de ANOVA de una vía, observamos que por lo

menos uno de los tratamientos mostró diferencia altamente significativa de los

demás (p<0.01). La aplicación de la prueba de rango múltiple de Duncan reveló

que los tratamientos de 7, 30 y 60 minutos de incubación eran significativamente

diferentes a los demás mientras que los de 15 y 45 minutos eran similares entre

ellos. Podemos observar que cuando el aceite de almendras dulces reacciona con

el reactivo de Hanus durante 60 minutos, el microensayo mostró un Índice de yodo

superior al valor mostrado mediante la Norma Oficial (96.44), lo que índica un

mayor consumo de yodo; cuando los materiales se mantuvieron mezclados

durante 7 minutos el valor de Índice de yodo es muy bajo, lo que evidencía que la

reacción de adición aún no ha finalizado. Los tiempos de incubación de 15, 30 y

45 minutos de tiempo de reacción reflejaron Índices de yodo cercanos a 96.44 por

lo que podemos suponer que un tiempo de incubación superior a 45 minutos pero

inferior a 60 sería conveniente para obtener un valor acertado de Índice de yodo.

CONCLUSIONES

De acuerdo a la información obtenida podemos establecer que es posible adaptar

el método de Hanus a una versión microescala y aplicarlo a la determinación del

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Índice de yodo de grasas y aceites comestibles, reduciendo para ello los

volúmenes de los reactivos involucrados sin variar su concentración.

Adicionalmente, nuestros resultados señalan que el tiempo de incubación es un

factor que influye notablemente sobre el valor del Índice de yodo para el aceite de

almendras dulces. De manera que para obtener un valor acertado, la incubación

de la muestra en presencia del reactivo de Hanus deberá realizarse durante un

lapso mayor de 45 minutos pero inferior a 60 minutos.

El establecimiento de un tiempo apropiado de reacción permitirá disponer de un

microensayo que además de determinar exitosamente el Índice de yodo, mejore la

seguridad en el manejo de reactivos de trabajo, reduzca los costos del ensayo y

contribuya a la protección de nuestro entorno ecológico al disminuir de manera

significativa los desechos generados.

REFERENCIAS

1.Badui Dergal, S. Química de los Alimentos. Pearson Educación, México. 4a.

Edición. (2006). Pag 262.

2.Baeza, A. 2003. Microbureta a microescala total para titulometría. Revista

Chilena de Educación Científica. 1 (2): 4 – 7.

3. Clark Jr, J. M. Bioquímica Experimental. Editorial Acribia. 1a Edición (1966).

Pag. 65-91

4. NMX-F-408-S-1981. Alimentos para humanos . Aceites y grasas vegetales o

animales. Determinación del índice de yodo por el método de Hanus.

5.http://www.uniovi.es/QFAnalitica/trans/LabAvQuimAn/Practica2II.pdf

6.http://journeytoforever.org/biofuel_library/fatsoils/fatsoils2.html

7.http://www.biol.unlp.edu.ar/bromatologia/tp2007-aceitesygrasas.doc

8.http://www.ujaen.es/huesped/aceite/articulos/analisis.htm#iodo

9. http://www.pinetachimica.it/olimpiadi/26icho/26_practical_IChO.pdf

10. Plummer. D.T. An Introduction to Practical Biochemistry. McGraw-Hill Book

Company Second Edition (1978). Pag 207-211.

11. J.A. Rodríguez Arzave, R. Anguiano Dávalos, Z. J. Molina Garza, M. A.

Santoyo Stepano. Microensayo para Determinación del Indice de Yodo

basado en el Método de Hanus.Revista de Salud Pública y Nutrición.

Edición Especial. Vol 10. (2009).

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