Calibración Karl Fischer

EXPLICACION DE CALIBRACION KARL FISCHER

"Calibrar" Karl Fischer es algo incorrecto. Lo que la mayoría de los operadores están tratando de hacer es determinar si su Titulador Karl Fisher mide humedad con precisión.

Es un método sencillo para ejecutar un agua estándar a través de la Karl Fischer Titrator como una prueba de inyección directa normal. Según el estándar del agua que se utiliza, el resultado debe ser igual a un determinado nivel de humedad más o menos un margen de error. Estos estándares de agua están certificados por el fabricante (se incluye un certificado) para igualar un nivel preciso de la humedad.

Utilizamos Hydranal agua estándares. Hay dos clases que normalmente utilizamos para coulombimétrico Tituladores de Karl Fischer.

1) 0.1 normal

2) 1.0 normal.

Debe resultar el 0.1 normal administrado en alrededor de 1mL en 100ppm (partes por millón) de humedad cuando se mide. El resultado aceptable de este estándar para el Titulador Karl Fischer es +-10%. Así que tu Karl Fischer debe producir una lectura entre 90ppm y 110ppm en el rango aceptable. Si lo es, ya sabes que tu Karl Fischer está funcionando correctamente.

Para el 1.0 normal todo es lo mismo salvo que la norma debe resultar en 1.000 ppm y su rango aceptable es menor en +-3%. Así que tu Karl Fischer Titrator debe producir una lectura entre 970ppm y 1, 030ppm.

Calibración del volumen:

Retire el karl reactivo fischer del depósito y límpielo con agua. Luego vaciar la bureta y limpiarlo con agua y enjuague el agua 3 ó 4 veces en tubería conectada con bureta. Entonces llene el depósito con agua y operar el instrumento según SOP.

Recoger el agua en el vaso de precipitados de 25 ml alquitranados y anotar el peso.

Del mismo modo medir el volumen de bureta de 2 ml, 5 ml y 10 ml como arriba.

Dividir el peso observado por 0.99602 (peso/ml de agua a 25 0C) y averiguar el volumen obtenido.

Criterios de aceptación:

El volumen de obsereved no debe desviarse por ± 1% del volumen del sistema.

Precisión:

Precisión puede determinarse mediante el análisis de los 5 replicar las muestras de la tarterate disódica, dihidrato (C4H4Na2O6.2 h2O).

Operar el instrumento según el SOP y realizar la determinación de factor usando tarterate de sodio dihidratado y anote el resultado según el formato.

Repita la determinación de factor para otro 4 veces usando la misma muestra y registre los resultados según el formato.

Calcular la media, SD y RSD.

Criterios de aceptación: RSD no debe ser más de 1.00%.

Exactitud:

Operar el instrumento según el SOP y realizar la determinación de factor usando agua 10 mg por triplicado y anote el resultado según el formato.

Calcule el % de humedad, SD y RSD.

Después de la calibración sobre, pegue la etiqueta de calibración en él.

Frecuencia: una vez en cada tres meses

CONCEPTOS

VALORACION VOLUMETRICA

Método de determinación de la concentración de una sustancia a través de la medida del volumen de otra sustancia denominada patrón, de la que se conoce su concentración y que reacciona con una cantidad fija de la sustancia problema. La sustancia patrón se deja caer gota a gota mediante una bureta a la solución que se va a valorar

VALORACION COULOMETRICA

La generación electrolítica lenta de una especie soluble que es capaz de reaccionar cuantitativamente con la sustancia buscada; una propiedad independiente que debe seguirse para establecer el punto de equivalencia en la reacción.

HYDRANAL:

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