LA DETERMINACION DE HUMEDAD POR KARL FISCHER
Enviado por GBastidas Bastidas • 12 de Octubre de 2015 • Apuntes • 802 Palabras (4 Páginas) • 125 Visitas
DETERMINACION DE HUMEDAD POR METODO DE KARL FISCHER
PRINCIPIO
La muestra disuelta se valora con una solución de yodo y dióxido de azufre (SO2), esta se oxida por el yodo en presencia de agua. En principio, la reacción química en ecuación (1) se lleva a cabo:
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN ĺ [RNH] SO4CH3 + 2 [RNH] I (1)
El alcohol reacciona con el SO2 y una base nitrogenada (RN) para formar una sal intermedia, que es entonces oxidada por el yodo a una sal de alquilsulfato. Esta reacción de oxidación consume agua contenida en la muestra.
El punto final se controla potencio métricamente mediante un electrodo de doble pin de platino de alta precisión.
REACTIVOS
Se emplean reactivos de dos componentes. Se requieren reactivos con un título de 1 mg y 2 mg de agua por mililitro para un rendimiento aceptable.
- Los reactivos de un componente, contienen todo el reactivo en la solución Valorante: yodo, dióxido de azufre, e imidazol, disuelto en un alcohol adecuado.
El metanol se utiliza típicamente como medio de trabajo en la célula de valoración. Para las grasas y aceites es posible utilizar una mezcla de metanol absoluto y cloroformo absoluto (el contenido de metanol debe ser la fracción de volumen de al menos 25%, o de manera óptima el volumen de 50% fracción).
- Reactivos de dos componentes, se componen de todos los reactivos necesarios para la titulación, pero en dos diferentes soluciones. El agente de titulación (normalmente conocido como el reactivo de valoración) sólo contiene yodo y metanol, mientras que el disolvente que contiene los otros componentes de la reacción de Karl Fischer y este se utiliza como medio de trabajo en la titulación célula.
- Patrón de agua, patrón preparado comercialmente con una concentración certificada de 10 mg / g (1,0% en masa fracción).
EQUIPOS
- TITULADOR AUTOMÁTICO HI 903 Hanna Instruments, para determinación de Humedad por el Método de Karl Fischer (0 – 100%)
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El titulador volumétrico Karl Fischer HI 903 para análisis de humedad es una extensión de la plataforma altamente exitosa de tituladores potenciométricos de HANNA. El HI 903 combina un sistema de dispensación de titulante altamente preciso con un agitador magnético regulado ópticamente, cuenta con una determinación sofisticada de punto final, dosificación dinámica y algoritmos de corrección de la deriva.
El resultado es un titulador extremadamente adaptable capaz de realizar titulaciones con una alta exactitud y precisión incluso para muestras con bajo contenido de humedad. El HI 903 dispensa el titulante, detecta el punto final de la valoración y realiza todos los cálculos necesarios de forma automática.
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