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Como se da un nuevo Analisis quimico


Enviado por   •  2 de Septiembre de 2015  •  Tareas  •  1.154 Palabras (5 Páginas)  •  295 Visitas

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Universidad Rafael Landívar

Facultad de Ingeniería

Curso: Análisis Químico I

Ciclo: Interciclo 2015

Catedrática: Carmen Garnica Marroquín

Ma. Fernanda Letona

1004412

Sección 04

17 de junio de 2015

Postlab No.3

PRUEBAS DE SOLUBILIDAD Y ANÁLISIS DE BORATOS, OXALATOS, FLUORUROS Y FOSFATOS.

  1. Resumen

En el laboratorio llevado a cabo el día 10 de junio del presente año se tuvo como objetivo principal  separar e identificar, mediante pruebas cualitativas; los boratos, oxalatos, fluoruros y fosfatos de la muestra proporcionada en el laboratorio, así como también realizar pruebas de solubilidad a la misma. Para esto se llevaron a cabo los siguientes pasos:

A la muestra  solida se le realizaron pruebas de solubilidad, para saber que tan soluble era la muestra en y HCl 6M agitándolo, la muestra se empezó a solubilizar en ambos casos. Después de haber  realizado las pruebas de solubilidad se realizaron los ensayos de aniones siguiendo los siguientes pasos:

Se preparo la solución para el ensayo de aniones colocando en un crisol una pequeña cantidad de la muestra sólida a la cual se le agrego solución saturada de carbonato de sodio, luego se calentó hasta ebullición dejando que los granos se pulvericen, a continuación se centrifugo y decanto guardando la solución clara para los ensayos posteriores.

Para el ensayo de borato se coloco una pequeña muestra sólida en un crisol, se le agregó dos gotas de agua, dos gotas de ácido sulfúrico concentrado y 10 gotas de alcohol metílico. Luego se agito y se quemo con un fosforo pudiéndose observar una llama verde.

Para el ensayo de iones oxalato se agrego solución guardada, se añadió ácido acético 6M y cloruro de calcio 0.3M lo que produjo que se formara un precipitado; el cual fue lavado con agua y se le agrego ácido sulfúrico 6M, calentándolo suavemente en baño María y luego enfriándolo, cuando aún estaba tibio se agrego KMnO4 0.1 M y se observo que el color rosado desapareció.

En el ensayo de iones fluoruro se coloco muestra en el vidrio de reloj se agrego una cantidad igual a la muestra de sulfato de amonio solido y esto se sumergió en una solución 1:1 H2SO4 y H2O, luego se calentó por una hora y se dejo reposar un día. Por último se lavo el vidrio de reloj pudiéndose observar una marca en el mismo.

Para el ensayo de los iones fosfato se agrego HCl [c] a la solución de aniones hasta pH ácido, luego se calentó en baño María para liberar CO2 por ebullición y se agrego NH4OH[c] hasta pH alcalino, se agrego 3 gotas de mezcla magnesiana hasta que se formo un precipitado; este precipitado se lavo con agua y se le añadió AgNO3 0.5 M.

  1. Objetivos

  • Realizar pruebas de solubilidad a la muestra con agua y HCl
  • Identificar los iones  borato, oxalato, fluoruro y fosforo.
  1. Características de la muestra

Tabla #1. Características de la muestra.

Características de la muestra.

Color

Blanco.

Apariencia

gránulos grandes y pequeños.

Estado

Sólido.

Solubilidad

Soluble en H2O y HCl.

  1. Resultados

Tabla #2. Pruebas de solubilidad

Prueba.

Objetivo.

Observaciones.

Discusión

Solubilidad En H2O

Se llevo a cabo esta prueba con el objetivo de establecer si la muestra sólida es soluble o no en agua.

Al adicionar dos gotas de agua se observo que el sólido se solubilizo poco, al agregar 5 gotas de agua el sólido se solubilizo completamente

Poco soluble.

Solubilidad en HCl

Se llevo a cabo esta prueba con el objetivo de establecer si la muestra sólida es soluble o no en ácido clorhídrico.

Al agregar 1 gota de este acido la muestra comenzó a solubilizarse, tomando en cuenta que era poco ácido se tomo la decisión de agregar 2 gotas más pudiéndose observar que la muestra se solubilizo con gran facilidad y rápidamente.

Muy soluble.

Tabla #3. Ensayos específicos del grupo I de cationes. (Pb, Ag, Hg)

Prueba.

Observaciones.

Discusión

Boratos

H3BO3(l) + 3CH3OH(l)             (CH3O)3B(g) + 3H2O (l).[pic 1]

Llama color verde.

Se añade alcohol metílico y acido sulfúrico para formar acido bórico que al reaccionar con el alcohol metílico produce borato de metilo. Este compuesto al estar expuesto a calor se volatiza produciendo una llama color verde. Esta reacción es catalizada, hasta cierto punto por los ácidos. La reacción final, la combustión del borato de metilo, probablemente origina varios productos, entre ellos CO2, H2O y algún óxido u oxido hidratado de boro.

Oxalato

Ca+2 +C2O4-2            CaC2O4 (s) (blanco)[pic 2]

CaC2O4(s) + H2SO4(l)                   CaSO4(s) + H2C2O4 (l)[pic 3]

2MnO4- + 5H2C2O4 + 16H3O+                   2Mn+2 + 10CO2(g) + 14H2O(l).[pic 4]

El color rosado desaparece.

A la muestra se acidifica con acido acético y se le agrega cloruro de calcio, se logra formar un precipitado color blanco pero esto no determina la presencia del ion debido a que pude ser silicato o fluoruro. La prueba que determina la presencia de este ion es el precipitado que se formo oxalato de calcio se diluye con acido sulfúrico que forma una disolución color rosada y el permanganato de potasio logra que la disolución se vuelva incolora, esta es la prueba definitiva que existe presencia del ion,  

Fluoruro

H2SO4 + F-             HSO4- + HF(g).[pic 5]

4HF(g) + SiO2(S)           SiF4(g) + 2H2O(l).[pic 6]

Vidrio de reloj con marca

Por ser el SiF4 un gas que se disolverá en solución ácida, el vidrio pierde sílice, por lo que aparece como si se hubiera despulido o marcado.

Fosfato

2H3O+ + CO3-2            CO2(g) + H2O(l).[pic 7]

NH3 + H3O+               NH4+ + H2O(l).[pic 8]

Mg+2 + NH4+ + PO4-3 + 6H2O(l)           MgNH4PO4·6H2O(s) (blanco.)[pic 9]

Mg+2 + NH4+ + AsO4-3 + 6H2O(l)           MgNH4 AsO4·6H2O(s) (blanco.)[pic 10]

MgNH4PO4·6H2O(s) + 3Ag+              Mg+2 + NH4+ + 6H2O(l) + AgPO4(s)  (amarillo.)[pic 11]

Precipitado amarillo

Se logra la formación de un ortofosfato que es mas acido e hidratado, al agregar HCl. Este se lleva a ebullición después se agregar amoniaco para lograr un solución alcalina al agregar compuesto de magnesio se forma un precipitado blanco pero esto no determina la presencia de fosfato, la prueba afirmativa es al agregar nitrito de plata se forma un precipitado amarillo.

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