ANÁLISIS QUÍMICO

ANÁLISIS QUÍMICO

La química analítica trata acerca de los métodos de determinación de la composición química de la materia. Un método cualitativo proporciona información respecto a las especies atómicas o moleculares o a los grupos funcionales que existen en la muestra; un método cuantitativo, por otra parte, suministra información numérica como, por ejemplo, la cantidad relativa de uno o varios de estos compuestos.

Los métodos analíticos se suelen clasificar en clásicos o instrumentales. Esta clasificación es en gran parte histórica, y los métodos clásicos precedieron en un siglo o más a los métodos instrumentales.

Métodos clásicos: en los primeros años de la química, la mayor parte de los análisis se realizaban separando los componentes de interés de una muestra(los analitos) mediante precipitación, extracción, o destilación. En los análisis cualitativos, los componentes separados se trataban seguidamente con reactivos originándose así productos que podían identificarse por sus colores, sus puntos de ebullición o de fusión, sus solubilidades en una serie de disolventes, sus olores, sus actividades ópticas o sus índices de refracción. En los análisis cuantitativos, la cantidad del analito se determinaba por medidas gravimétricas o volumétricas. En las primeras se determinaba la masa del analito o de algún compuesto producido a partir del mismo. En los procedimientos volumétricos se determinaba el volumen o el peso de un reactivo estándar que reaccionase completamente con el analito.

Estos métodos clásicos de separación y determinación de compuestos se usan todavía en muchos laboratorios.

Métodos instrumentales: a mediados de los años treinta, o algo antes los químicos empezaron a explotar otros fenómenos distintos a los explorados en los métodos anteriores, se empezaron a usar mediciones de las propiedades físicas de los analitos tales como: Conductividad, potencial de electrodo, absorción o emisión de la luz, razón masa a carga, fluorescencia, algunas técnicas de separación cromatografía empezaron a desplazar a la destilación y extracción. Estos métodos necesitan de un apoyo instrumental moderno, cuyo desarrollo ha ido paralelo al de las industrias electrónica e informática, por la complejidad de dicho instrumental.

Veamos algunos ejemplos de estos métodos:

SEÑAL MÉTODO INSTRUMENTAL

Emisión de radiación Espectroscopia de emisión, fluorescencia, luminiscencia, etc

Absorción de radiación Espectrofotometría, resonancia magnética, fotometría

Potencial eléctrico Potenciometría

Carga eléctrica Coulombiometría

Radiactividad Métodos de activación y de dilución isotópica

Los métodos que nosotros tenemos más a mano y son instrumentalmente hablando mas sencillos de desarrollar serán los clásicos, como gravimetrías, cromatografías, volumetrías, extracciones, destilaciones, que son los que pondremos en práctica.

Un análisis gravimétrico típico consta de tres pasos principales. En primer lugar, la muestra que se requiere pesar se disuelve para dar una solución. Luego el elemento o ión que se está analizando se hace reaccionar con un reactivo seleccionado para que precipite de la solución, como uno de sus compuestos. Finalmente el precipitado se filtra y seca, y a veces se hace reaccionar otra vez o se calienta mucho (para formar un compuesto mas estable) antes de se pesado.

El análisis gravimétrico se debe realizar con pequeñas cantidades de sustancias, se necesitan por tanto balanzas muy precisas, como las de carga superior, de triple astil, de brazos iguales, híbridas, electrónicas, con errores en las medidas menores de 1 • 10-7 gramos.

El análisis volumétrico, lleva consigo la reacción de productos químicos en solución, para determinar la fuerza de uno de ellos. Si un químico quiere averiguar la cantidad de un ácido de una disolución, deberá utilizar una sustancia álcali que reaccione con él y que será conocida como sustancia estándar, de concentración conocida, los materiales implicados son matraz erlenmeyer, balanza eléctrica, pipetas y bureta, tomamos un volumen conocido del ácido a valorar y la introducimos en el erlenmeyer, en la bureta colocamos el álcali de concentración conocida, la reacción final se detecta por la presencia de una sustancia llamada indicador que vira de color cuando ha terminado la reacción entre el ácido y la base, de este modo sabemos qué cantidad de base ha requerido dicho ácido para su total neutralización, obteniendo como productos finales agua salada y el indicador.

La gama de indicadores es muy amplia, y los márgenes de viraje son los necesarios para identificar el carácter ácido o básico de las sustancias; tenemos a la fenolftaleina, azul de metileno, anaranjado de metilo, papel indicador universal o tornasol, el almidón que se usa para averiguar la presencia de yodo, etc.

El análisis cromatográfico se apoya en la diferencia de solubilidades de las sustancias, la separación tiene lugar por que los componentes pasan a través de una llamada fase estacionaria a diferentes velocidades, dependiendo de sus características moleculares. Hay muchas formas diferentes de cromatografías, entre las que se encuentran la cromatografía de columna, la de capa fina, la cromatografía de líquido-papel, la de líquido-gaseosa, y la cromatografía líquida de alta resolución, todas se basan en lo mismo , la diferencia de solubilidad entre las distintas moléculas. Estas diferencias dependen de su naturaleza química y del tamaño de sus moléculas.

Por ejemplo en una cromatografía de gas-líquido (GLC) la fase móvil es un gas no reactivo, como el nitrógeno, la fase estacionaria está formada por una pequeña cantidad del líquido absorbido en la superficie de las partículas de un polvo muy fino metido en una larga y estrecha columna enroscada en un horno. La muestra se inyecta en el gas transportador justo antes de que entre en la columna cromatográfica, cada componente viaje en la columna a diferentes velocidades dependiendo de si es mas o menos atraído por la fase móvil o la estacionaria. Los que son atraídos por la fase móvil van mas rápido. Un detector en el otro extremo de la columna controla los componentes según vayan saliendo y una grabadora reproduce un dibujo en forma de picos que representan la concentración de los diversos componentes de la muestra.

En otro orden de cosas, la química analítica en los últimos años ha supuesto un avance grande en campos como la química forense, donde se analizan todo tipo de fluidos corporales (sangre, orina), tejidos, venenos, contenidos del estómago, etc, que son útiles para esclarecer casos policiales. También es muy importante en el deporte: los controles anti-dopping requieren de técnicas de análisis cada vez más avanzadas.

EXPERIENCIA 1: ANÁLISIS DE Acidez (pH).

INTRODUCCIÓN

Llamamos pH al logaritmo inverso de la concentración de iones H+ en el agua; es decir, es una forma de medir cuantos iones H+ hay libres en el medio para reaccionar.

El pH está muy influenciado por la temperatura y por todas las sustancias disueltas.

• El pH del agua pura a 30 ºC es 6.92; a 24 ºC es 7 (neutralidad); a 20 ºC es 7.03 y a 0 ºC es 7.47.

• En el agua de mar es ligeramente inferior (más ácido): 6.84 a 24 ºC; 6.98 a 16 ºC y 7, 33 a 0 ºC.

Como se puede apreciar, el pH disminuye al aumentar la temperatura en aproximadamente 0.015 unidades por grado, por lo que al calcularlo hay que hacer las oportunas correcciones. También está afectado por la presión (el pH disminuye 0.25 unidades cada 1.000 metros de profundidad) pero a las unidades de profundidad que nos movemos no es demasiado significativo.

La forma de determinar el pH es siguiendo cualquiera de los dos métodos siguientes:

1. pH metro (peachímetro):

Es un aparato que tiene un electrodo de vidrio en contacto con la muestra de agua. La lectura nos da directamente el pH de la muestra, con la corrección de temperatura ya que posee un mando para tal finalidad. Con estos aparatos hay que tener la precaución de mantener continuamente el electrodo húmedo (sumergido en agua destilada) y periódicamente renovar la solución de KCl04 que lleva dentro del electrodo. De no hacerse estas operaciones el electrodo e incluso el aparato, pueden verse afectados irreversiblemente.

Para realizar las medidas hay que tener la precaución de calibrar, con tampones el aparato, lavar el recipiente y la sonda con el agua problema, no tornar la medida de inmediato sino esperar tinos minutos y colocar la temperatura que tenía en el lugar de origen.

2. Indicadores.

Una técnica sencilla es comparar el color que toma un indicador en el agua problema con el que da en soluciones de pH conocido (preparadas con ácido débil y su sal conjugada en distintas proporciones).

También se pueden usar los comparadores en los que se comprueba la igualdad del color tomado por la muestra y el indicador con una tabla de colores. Los indicadores más usados son:

 Azul de timol (pH entre 8 y 9.6)

 Rojo de cresol (pH entre 7.2 y 8.8)

 Azul de bromotimol (pH entre 6 y 7.6)

Cada indicador lleva en el frasco su rango de pH. Existen además en el mercado tiras de papel indicador, con rangos de pH estrechos, con escalas de colores, con diferencias de 0.1 unidades (muy útiles para la determinación del pH en el campo).

PROCEDIMIENTO

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