Consultas de análisis de alimentos y bromatologia

Clase 2: Análisis de humedad y de sólidos totales

Pregunta:

Tenía una consulta respecto a la actividad obligatoria de Humedad y sólidos totales, ya que no estoy segura de haberla contestado bien al entregar la actividad. El enunciado decía:

"Qué ventajas tiene la realización del secado en estufas bajo presión parcial o a presión reducida respecto al realizado a presión atmosférica normal?"

Respuesta:

En todos los métodos de secado hay que considerar tres aspectos importantes:

1) El agua, al ser mucho más volátil que la mayor parte de los componentes de la matriz alimentaria, se remueve por evaporación. La masa de agua se determina a partir de la del extracto seco por diferencia; por consiguiente, todos los métodos deben asegurar idealmente la remoción completa del agua sin producir reacciones de descomposición térmica, que pueden liberar agua y otros componentes volátiles.

2) La pérdida de humedad de una muestra durante el análisis es función del tiempo y de la temperatura de secado. El análisis se realiza hasta llegar a un peso constante.

3) Las temperaturas empleadas deben ser ligeramente superiores al punto de ebullición del agua que es de 100 °C a presión atmosférica normal, pero es menor si se reduce la presión.

En base a lo mencionado, respondo tu pregunta:

La aplicación de vacío parcial permite llevar a cabo el secado hasta peso constante a una temperatura inferior y por ende, se minimiza la ocurrencia de reacciones de descomposición térmica, que pueden liberar agua y otros componentes volátiles.

Los componentes más críticos en los procesos de secado son los azúcares simples. Los alimentos ricos en azúcares simples como la frutas frescas, frutas disecadas y alimentos azucarados deben secarse al vacío para minimizar la caramelización y las reacciones de Maillard (en el caso de que los azúcares sean reductores y la matriz alimentaria sea rica en proteínas).

No obstante, en algunos alimentos como la miel, jarabes y melazas, aún a 70 °C hay descomposición, por lo que la determinación de humedad debe realizarse por un método indirecto que no involucre ningún tratamiento térmico, como la refractometría.

También se prefiere el secado a presión reducida cuando los alimentos son muy ricos en ácidos grasos poliinsaturados, de alta susceptibilidad a la oxidación. La oxidación lipídica genera inicialmente un aumento de masa al formar hidroperóxidos, pero si el tiempo se secado se extiende se produce una pérdida de masa por descomposición de los mismos. La generación de vacío reduce la presión parcial de O2 en el interior de la estufa lo cual minimiza la propagación de las reacciones de oxidación lipídica. Esto es especialmente crítico cuando el secado se utiliza como método preparativo para la determinación de lípidos y de fibra dietaria.

Finalmente, hay que considerar que no se deben usar los métodos de secado en alimentos que contengan en forma apreciable sustancias volátiles que se eliminarían junto con el agua:

1) Alimentos con alcohol o ácido acético (bebidas alcohólicas fermentadas, destiladas, vinagres y alimentos encurtidos). (La determinación de extracto seco en bebidas alcohólicas fermentadas y en vinagres es un parámetro de calidad de estos productos pero el porcentaje de extracto seco no se utiliza para el cálculo del porcentaje de humedad, % H ≠ 100 – % ES).

2) Alimentos ricos en aceites esenciales volátiles (especias, hierbas aromáticas). En este último caso se prefieren los métodos de destilación (Dean-Stark)

Pregunta:

Quiero consultar sobre el ejercicio teórico sobre la determinación de humedad de la harina por secado en estufa. Mi duda es qué pasa cuando se emplea una temperatura de 180 °C. En ese caso entiendo que una de las razones por las cuales esta temperatura no es adecuada para el secado es que la muestra no alcanza una masa constante. Sin embargo, no sé cómo explicar el descenso tan marcado de la masa de la muestra.

Respuesta:

El secado a 180 °C no es una condición adecuada para la determinación de humedad de la muestra de harina. La harina no contiene azúcares reductores, por lo que la pérdida de masa no se puede atribuir a reacciones de Maillard (además de la pérdida de agua).

La pérdida progresiva de masa a 180 °C se atribuye en un principio, al agua que contenía la harina, pero a medida que avanza el tiempo de tratamiento en la estufa, hay una pérdida adicional por reacciones de descomposición térmica que involucran procesos de oxidación incipiente de los componentes orgánicos de la muestra. En la práctica, ustedes observarían que la muestra toma un color muy oscuro por la generación de compuestos carbonosos (denominados genéricamente, "CX"). Vulgarmente, se dice que la muestra "se quema" o "se carboniza". La descomposición térmica, por la presencia de O2 en el aire, prosigue en el tiempo y de esta forma no se logra llegar al peso constante.

Como mencioné en respuestas anteriores en el foro, al determinar humedad por secado en estufa pretendemos la eliminación completa del agua (libre + ligada) sin producir reacciones de descomposición térmica. El extracto seco debería contener idealmente todos los componentes orgánicos intactos al finalizar el análisis.

En este contexto, para relacionar conceptos dados en distintas clases, cuando se determina cenizas por calcinación por vía seca, el procedimiento clásico involucra un calentamiento inicial en el crisol para promover la generación de compuestos carbonosos ("CX") antes de seguir el tratamiento en la mufla. En este caso, el objetivo del análisis es la oxidación completa la materia orgánica, para quedarnos sólo con el residuo inorgánico.

En conclusión, en la determinación de humedad debemos evitar las reacciones de descomposición térmica; en cambio, en la determinación de cenizas las debemos promover.

Clase 3: Análisis de minerales. Determinación de cenizas

Pregunta:

Tengo una consulta acerca de cómo darme cuenta bien qué temperatura debo usar a la hora de la calcinación en vía seca. La duda me surgió a raíz de una pregunta en la guía de problemas:

Problema 4 e) ¿Qué temperatura emplearía en la mufla?

Mi

...