Cristalización de Acetanilida

Objetivos

 Realizar la cristalización de Acetanilida.

 Saber que tan efectiva es la purificación de los productos en la cristalización.

 Identificar cual es el mejor disolvente para la Acetanilida ,Acido Salicílico y Dibenzalacetona

Introducción

La cristalización o recristalización (por que es u n método repetitivo) es denominado como un método fisicoquímico de separaciones de sustancias el cual tiene como objetivo primordial la purificación de estas, debido a que estas se encuentran en mezcla de sólidos o que cuenta con impurezas de origen, el cual tiene un amplio uso en la industria.

Este método tiene una gran particularidad ya que el resultado final es la formación de cristales de la sustancia deseada.

Marco Teórico

La cristalización se basa en la solubilidad diferencial de los componentes de la mezcla en un disolvente o mezcla de ellos, lo que permite lograr la separación de uno de ellos del resto.

El valor de la máxima solubilidad de una sustancia en un determinado disolvente es un valor límite en unas condiciones de presión y temperatura determinadas. Por lo tanto, y siempre que estemos en condiciones de equilibrio, cualquier proceso que tienda a aumentar la concentración de una disolución saturada provocará la aparición de exceso de solido.

Algunos factores que intervienen es este proceso son:

*La temperatura la cual afecta la solubilidad.

El efecto de un cambio de temperatura sobre la solubilidad de un compuesto puede predecirse por el principio de Le Chatelier” Si un sistema químico que en principio esté en equilibrio experimenta un cambio en la concentración, en la temperatura, en el volumen o en la presión parcial, variará para contrarrestar ese cambio”. Un sólido resulta más soluble en un determinado disolvente si se le eleva la temperatura de este último, esto se explica por que al aumentar la temperatura aumenta las interacciones moleculares las cuales dan como resultado la solvatación molecular las cuales logran la disociación del solido. En consecuencia, si disolvemos una sustancia en la menor cantidad posible de un disolvente caliente, al enfriar el sistema obtendremos parte del producto en estado sólido por disminución de la solubilidad en el disolvente frio.

Etapas a seguir en una cristalización

1) Elección del disolvente y disolución de la sustancia a cristalizar

A partir de las características estructurales que presente tanto el soluto como el disolvente se van a generar entre ellos interacciones como unión puente de hidrogeno, dipolo-dipolo, fuerzas de Van der Walls, etc., las cuales que van a favorecer o desfavorecer la solubilidad o integración del soluto en el disolvente. Así, la solubilidad de un soluto en un disolvente determinado, está directamente relacionada con las características químicas que presentan ambos. Recordando el lema “Lo similar disuelve lo similar”

Antes de comenzar el proceso de recristalización propiamente dicho, debe considerarse la presencia posible de dos tipos de impurezas: solubles e insolubles.

La disolución de la mezclase debe calentar, lo cual permite eliminar mediante filtración las impurezas insolubles, mientras la muestra permanece disuelta en el disolvente caliente. Por ello, el disolvente ideal para una recristalización debe tener coeficiente de temperatura elevado para la sustancia que se va a purificar, es decir, debe disolver una gran cantidad de la misma a su temperatura de ebullición y solo una pequeña cantidad a la temperatura ambiente o ligeramente por debajo de la misma. De este modo se recuperara la mayor parte del sólido en la recristalización. Por lo contrario debe presentar un bajo coeficiente de temperatura frente a las impurezas, para que estas no se disuelvan al calentar y se puedan separar fácilmente del mismo mediante una filtración en caliente.

Otras consideraciones a tomar en cuenta:

• El disolvente no debe reaccionar en el soluto.

• Debe de presentar un punto de ebullición relativamente bajo para facilitar el secado de los cristales húmedos.

• En lo posible, su utilización no debe ser peligrosa: se debe considerar su inflamabilidad, reactividad, toxicidad, etc.

NOTA: Cuando las impurezas a eliminar son coloreadas. Deben eliminarse por adsorción selectiva sobre la superficie de algún adsorbente, usualmente carbón activado. Como en la superficie del carbono también se absorbe algo del compuesto que se pretende purificar, se recomienda agregar la menor cantidad posible de carbón activado, agitando suavemente hasta lograr la decoloración.

2) Filtración en caliente

Esta operación se realiza para separar las purezas insolubles y/o para eliminar el carbón activado.

3) Enfriamiento

Se enfría la solución filtrada al mismo tiempo que se raspan las paredes internas del recipiente con una varilla de vidrio. Esta acción permite la formación de partículas de vidrio que actuaran como núcleos de cristalización.

4) Separación de cristales

Se realiza por filtración al vacio, en frio. En este paso se pretende separar los cristales formados, quitándoles la

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