Cromatografía de gases masas.
Enviado por Analu Rodriguez • 23 de Marzo de 2017 • Informes • 1.349 Palabras (6 Páginas) • 269 Visitas
Universidad del Valle de Guatemala
Lab. Análisis Instrumental Avanzado
Aux: Sergio Sánchez
Catedrático: Ángel Ramírez
Práctica No. 6
Cromatografía de gases masas: evaluación de parámetros analíticos para la separación de una mezcla de alfa y beta pineno
Ana Lucía Enríquez Rodríguez
Carnet: 13408
Grupo: 4
Sección 10
Fecha de realización: 02 de marzo de 2017
Fecha de entrega: 09 de marzo de 2017
- OBJETIVOS
General
Aprender a utilizar la técnica de cromatografía de gases con detector de masas, pudiendo evaluar parámetros de flujo y temperatura en el proceso de separación.
Específico
Determinar el número de platos teóricos, la altura de plato y resolución de la columna cromatográfica utilizando los resultados de la separación de una mezcla de alfa y beta pineno.
- MARCO TEÓRICO
Cromatografía de gases masas con detector de masas:
La cromatografía de gases masas es una técnica que combina la capacidad de separación de la cromatografía de gases y la sensibilidad y capacidad selectiva de un detector de masas. Se utiliza para analizar y cuantificar compuestos trazas en mezclas con un alto grado de efectividad.
Los resultados de la cromatografía se obtienen como un gráfico, llamado cromatograma. Este representa señales dependientes de las moléculas presentes en la muestra con respecto al tiempo que transcurre desde que son añadidas a la fase móvil (Méndez, 2009).
Un cromatograma presenta picos u oscilaciones con los que permite realizar análisis cualitativos y cuantitativos. El análisis cualitativo es basado en la posición de los picos en el eje de tiempo y el cuantitativo midiendo el área bajo la curva de los picos para determinar la cantidad de los componentes que se encuentran presentes en la muestra. En ambos casos se utiliza como parámetro el tiempo de retención que significa el tiempo que pasa dese que la muestra es inyectada hasta que el pico del analito alcanza el detector (Méndez, 2009).
Figura 1: Diagrama óptico del equipo.
[pic 1](Barquero, 2006)
Ecuaciones utilizadas en la práctica de laboratorio
- Ecuación 1: Fórmula para determinar la altura de los platos teóricos en la columna del Cromatógrafo.
[pic 2]
Donde Lc es el largo de la columna en cm y N es el número de platos (Skoog 2005).
- Ecuación 2. Fórmula para determinar la eficiencia o número de platos (N) en la columna del Cromatógrafo.
[pic 3]
Donde tR es el tiempo de retención en minutos y w es el ancho del pico examinado (Skoog 2005).
- RESULTADOS
Cuadro 1. Resultados finales de la altura de los platos teóricos y número de platos teóricos para un flujo de 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 y 2.5mL/min para una mezcla de α-pineno y β-pineno.
Flujo (mL/min) | Compuesto | RetTime ± 0.0001cm | Width ± 0.0001cm | H ± 5x10-4cm | N | Incert. H (cm) | Incert. N |
0,5 | α-pineno | 3,9395 | 0,30 | 2,1747 | 2,76E+03 | 1,06E-04 | 2,44E-01 |
β-pineno | 4,719 | 0,37 | 2,3053 | 2,60E+03 | 1,35E-05 | 2,38E-01 | |
1,0 | α-pineno | 3,3775 | 0,26 | 2,2222 | 2,70E+03 | 1,02E-04 | 1,03E+00 |
β-pineno | 4,0465 | 0,38 | 3,2206 | 1,86E+03 | 4,20E-05 | 4,86E+00 | |
1,5 | α-pineno | 2,3135 | 0,18 | 2,1457 | 2,80E+03 | 1,00E-04 | 1,20E+00 |
β-pineno | 2,775 | 0,35 | 5,9654 | 1,01E+03 | 4,27E-05 | 1,35E+00 | |
2,0 | α-pineno | 2,016 | 0,16 | 2,3621 | 2,54E+03 | 9,00E-05 | 1,08E+00 |
β-pineno | 2,4205 | 0,34 | 7,1831 | 8,35E+02 | 4,34E-05 | 1,36E+00 | |
2,5 | α-pineno | 1,813 | 0,14 | 2,2361 | 2,68E+03 | 4,38E-05 | 1,39E+00 |
β-pineno | 2,18 | 0,33 | 8,5930 | 6,98E+02 | 4,41E-05 | 1,42E+00 |
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