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Reporte cromatografia de gases


Enviado por   •  1 de Noviembre de 2020  •  Tareas  •  2.493 Palabras (10 Páginas)  •  220 Visitas

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LABORATORIO 4[pic 1][pic 2]

CROMATOGRAFÍA DE GASES

[pic 3]

NOMBRE: Nicolás Gajardo – Pilar Sepulveda

I.- Introducción (400 – 500 palabras)

Los métodos analíticos, empleados para la cuantificación y determinación de moléculas orgánicas, pueden influir en la evaluación e interpretación de los datos obtenidos en diversos tipos de ensayos, resultando fundamental el empleo de métodos analíticos bien caracterizados y validados para obtener resultados fiables que se pueden interpretar adecuadamente. Las técnicas cromatográficas como la Cromatografía de gases, son técnicas muy buenas para lograr una buena cuantificación de los compuestos orgánicos presentes en una muestra, sin embargo, para lograr una correcta determinación de las moléculas cuantificadas mediante GC se deben complementar con un espectrómetro de masas (MS) mejorando así aún más el rendimiento del análisis (L. Aracena. 2011. p.4)

La cromatografía de gases (GC), es una de las más adecuadas cuando se pretende estudiar moléculas aromáticas volátiles. Esta se basa en el contacto de dos fases mutuamente inmiscibles. (una fase es estacionaria y la otra móvil). En ellas se introduce una muestra en la fase móvil, la cual es transportada a lo largo de la columna que contiene una fase estacionaria distribuida. Las especies de la muestra experimentan interacciones repetidas (repartos) entre la fase móvil y la fase estacionaria. Cuando ambas fases se han escogido en forma apropiada los componentes de la muestra se separan gradualmente en bandas en la fase móvil. Al final del proceso los componentes separados emergen en orden creciente de interacción con la fase estacionaria. El componente menos retardado emerge primero, el retenido más fuertemente eluye al último. El reparto entre las fases aprovecha las diferencias entre las propiedades físicas y/o químicas de los componentes de la muestra. (Manual de laboratorio análisis instrumental. 2020)

Otro tipo de cromatografía muy utilizada en la determinación de moléculas presentes en una muestra es la cromatografía HPLC, sin embargo, esta es más utilizada en muestras en las que GC no se puede utilizar, siendo mejor en la detección que los compuestos que tienen absorción UV, a diferencia de la GC, se usa para el análisis de muestras Volátiles y estables a temperaturas altas. Sin embargo, la mayor diferencia entre estos 2 tipos de cromatografía es el cambio del tamaño de las columnas, por ende, el recorrido que hace la muestra en cada uno de los equipos. (Cheriyedath. S. 2019)

Sin embargo, GC es mucho más simple y rápido y se puede complementar con un espectrómetro de masas asiendo efectiva no solo la cuantificación, sino que también la detección de las muestras. Además, en GC se utiliza un detector de ionización de llama que es un detector universal. Por lo tanto, se detectan casi todos los compuestos en la mezcla. (Rivera. K. 2010)

El presente reporte tiene como finalidad la cuantificación de la mezcla benceno-etilbenceno y tolueno, mediante el uso de un equipo de cromatografía gaseosa además de comprender cuales son los componentes de un equipo utilizado. En este a partir del tiempo de retención y el área bajo la curva de calibración se determinará la concentración de las diferentes moléculas orgánicas que componían a la muestra.

II.- Objetivos (no deben se copiados del manual) 

  • Comprender el método de análisis de cromatografía de gases
  • Identificar los principales componentes de un cromatógrafo
  • Definir que es el estándar interno y cuando se debe emplear
  • Determinar la concentración de una muestra problema mediante el método de adición estándar

III.- Desarrollo

3.0 Preparación de soluciones

Solución

Benceno (µL)

Tolueno (µL)

Etilbenceno (µL)

1

100

500

400

2

200

400

400

3

300

300

400

4

400

200

400

5

500

100

400

Condiciones de trabajo

Temperatura

  • Inyector: 160 ºC
  • Horno: 140 ºC
  • Detector: 160 ºC

Columna

  • Poly (5% Difenil, 95% dimetilsiloxano)

Muestra

  • 5 µL

 3.1 Completar la tabla con las concentraciones molares

Solucion

Benceno (M)

Tolueno (M)

Etilbenceno (M)

1

1,53649168

4,66681137

3,26676714

2

3,07298335

3,7985674

3,26676714

3

4,60947503

2,82179292

3,26676714

4

6,14596671

1,84501845

3,26676714

5

7,68245839

0,97677447

3,26676714

3.2 Completar la tabla con las áreas con los cromatogramas entregados

Solución

Área [uV*seg] Benceno

Área [uV*seg] Tolueno

Área [uV*seg] Etilbenceno

1

81577,29

372731,07

402426,19

2

137497,21

305035,83

356186,26

3

213767,49

240352,11

334344,32

4

275739,46

147855,03

328225,53

5

396339,98

84920,49

348903,59

3.3 Completar la tabla con los tiempos de retención

Solución

tr (min) Benceno

tr (min) Tolueno

tr (min)  Etilbenceno

1

3,244

3,394

3.683

2

3,218

3,382

3,670

3

3,219

3,395

3,678

4

3,204

3,398

3,672

5

3,204

3,416

3,680

3.4 Complete con el gráfico de Curva de Calibración Absoluta, Área vs Concentración del Benceno

...

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