Reconocimiento De Gases Masas

INFORME DE LABORATORIO DE ANALÍTICA III

RECONOCIMIENTO DEL EQUIPO DE CROMATOGRAFO DE GASES ACOPLADO A MASAS

ALEJANDRA MARÍA MIRANDA PARRA

FABIAN HERNANDEZ TENORIO

DOCENTE: MAURICIO LORA

UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS

PROGRAMA DE QUÍMICA

MONTERÍA

2013

OBJETIVOS

0BJETIVO GENERAL:

Determinar la composición, concentración concreta de la muestra desconocida, a partir de su cromatograma y espectro de masa mediante la cromatografía de gases acoplado a masa.

OBJETIVO ESPECIFICOS:

Determinar la concentración de la muestra problema mediante la curva de calibrado.

Identificar el compuesto desconocido, a partir de su espectro de masa.

Analizar los datos obtenidos del espectro de masa.

HIPOTESIS

Esta técnica es confiable. Se utiliza el cromatógrafo de gases como separador de la muestra desconocida en sus componentes. El espectrómetro de masas ioniza los componentes separados y realiza un barrido electrónico de todos los iones.

La cromatografía de gases es una técnica muy útil para la separación y determinación de compuestos orgánicos volátiles y semivolátiles que sean térmicamente estables. Acoplada a la espectrometría de masas, permite una identificación inequívoca de los distintos componentes separados sin necesidad de disponer de patrones de los mismos. En caso de poder comparar con los correspondientes patrones, se puede llevar a cabo, además, el análisis cuantitativo de los compuestos identificados.

INTRODUCCIÓN

La utilización de la cromatografía de gases acoplada a un espectrómetro de masas requiere sistemas especiales de conexión. En principio, se trata de dos técnicas que trabajan en fase gaseosa y necesitan una muy pequeña cantidad de muestra para su análisis, por lo que son muy compatibles. El único obstáculo serio a la hora de realizar su acoplamiento es que el efluente que emerge de la columna cromatográfica sale a presión atmosférica y debe introducirse en el interior del espectrómetro de masas que trabaja a alto vacío. Actualmente, el acoplamiento directo resulta fácil cuando se utiliza la cromatografía de gases capilar, que es el caso más habitual.

En resumen, una mezcla de compuestos inyectada en el cromatógrafo de gases se separa en la columna cromatográfica obteniendo la elución sucesiva de los componentes individuales aislados que pasan inmediatamente al espectrómetro de masas. Cada uno de estos componentes se registra en forma de pico cromatográfico y se identifica mediante su respectivo espectro de masas.

En este proceso, el espectrómetro de masas, además de proporcionar los espectros, actúa como detector cromatográfico al registrar la corriente iónica total generada en la fuente iónica, cuya representación gráfica constituye el cromatograma o “TIC” (total ion current). En efecto, la corriente iónica generada por todos los iones da lugar a un pico gaussiano de área proporcional a la concentración del compuesto detectado.

MARCO TEÓRICO

La cromatografía de gases permite la separación de solutos a partir de una mezcla compleja de compuestos. Mediante la separación de la muestra en compuestos individuales es posible identificar y cuantificar los mismos. Para poder ser analizados mediante cromatografía de gases es necesario que el/los compuestos tengan suficiente volatilidad y estabilidad térmica. Mediante esta técnica se puede analizar concretamente la composición de los compuestos volátiles presentes en muestras de todo tipo. Los componentes básicos de un cromatógrafo de gases incluyen, una fuente de gas portador, un inyector, un horno, una columna cromatográfica, un detector, y un registrador de datos. El gas portador llega al inyector, pasa a la columna y a continuación al detector. La muestra se introduce en el inyector normalmente con una jeringa o con un equipo exterior de muestreo (e.g. Purge and Trap). El inyector normalmente se calienta a 150-250ºC lo cual causa que los solutos de las muestras se volatilicen. Los solutos vaporizados se transportan a la columna a través del gas portador. La columna se mantiene en el interior de un horno donde se controla su temperatura. Los solutos son transportados por la columna a una velocidad determinada por sus propiedades físicas, por la temperatura y composición de la columna. Los distintos solutos de la muestra son transportados a distintas velocidades por la columna. El más rápido se eluye antes y a continuación le siguen el resto de solutos en orden. A medida que cada soluto es eluido o sale de la columna, entra en el Detector Selectivo de Masas a través de una línea de transferencia, mantenida a la misma temperatura que la columna. El detector selectivo de masas es uno de los detectores más eficaces que se pueden acoplar a la cromatografía de gases. El detector selectivo de masas permite la identificación de compuestos conocidos y desconocidos así como su cuantificación, a partir de su espectro de masas. El espectrómetro de masas consta de una línea de transferencia, una fuente de iones, un cuadrupolo, un filtro de masas, un detector y un registrador de datos. Una vez la muestra es separada en sus componentes o moléculas, estas llegan al espectrómetro de masas, donde la molécula se ioniza y se fragmenta. A continuación los iones pueden ser seleccionados y contabilizados, lo cual se representa en el llamado espectro de masas, que en realidad es la representación de la abundancia de los Iones frente ratio masa/carga de los mismos.

Aplicaciones DE LA GC-MS

La cromatografía de gases tiene una amplia aplicación en la identificación y cuantificación de moléculas orgánicas volátiles.

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