Cuantificación de Etanol en una muestra de enjuague bucal por medio de cromatografía de gases.

UNIVERSIDAD DE COSTA RICA[pic 1]

SEDE OCCIDENTE-RECINTO UNIVERSITARIO DE GRECIA

Bach. LABORATORISTA QUÍMICO

[pic 2]

LABORATORIO DE INSTRUMENTACIÓN Y TÉCNICAS MODERNAS DE ANÁLISIS[pic 3]

PROFESOR: M.ING. ESTEBAN PÉREZ LÓPEZ

Cuantificación de Etanol en una muestra de enjuague bucal por medio de cromatografía de gases.

ESTUDIANTES:

CAMPOS ASTORGA BRYAN STEVEN

JIMÉNEZ BARRIENTOS ROSAURA

RODRÍGUEZ RODRÍGUEZ GREIVIN

I CICLO 2013

Introducción ^[a]

En la presente serie de prácticas se procedió al análisis de una muestra de enjuague bucal Listerine®, con el fin de cuantificar el porcentaje de etanol presente en el producto, mediante la técnica de cromatografía de gases.

Básicamente es destacable comentar que la fórmula de Listerine® se compone de cuatro aceites esenciales (eucaliptol, mentol, timol y salicilato de metilo), que son compuestos orgánicos extraídos de plantas, por medio de procesos científicos, muy utilizados en la industria cosmética y farmacéutica. Los otros componentes presentes en el producto son etanol (22.7 %), que se utiliza para eliminar la placa bacteriana en los dientes, y agua purificada, que pasa por tres procesos distintos de purificación y que se utiliza para diluir los otros componentes del producto. (Johnson & Johnson de Colombia S.A, 2013)

En cuanto a estos componentes, dos de los cuatro pueden determinarse mediante esta técnica. El eucaliptol se analiza en condiciones de análisis distintas, ya que para su determinación es necesario hacerlo con una columna capilar fusionada de sílica G16 de 0.32mm x 60m; en el caso del mentol esto se logra con una columna empacada con 10% G16 en soporte S1AB de 2mm x 1.8m. Ante esto se puede decir que estos componentes no son interferentes en el análisis, ya que este se realiza con una columna de polietilenglicol de 30 m x 0.53 mm x 1.0 µm.

Como se mencionó, en estas prácticas se analizó etanol, que es un alcohol cuya fórmula química es CH3CH2OH, es un líquido incoloro volátil e inflamable con un punto de ebullición de 78°C, que se puede separar debido a las temperaturas presentes en el detector, la columna y el detector, que están sobre esa temperatura.

La cromatografía de gases, como tal, es una técnica de separación en la que una fase gaseosa atraviesa una columna rellena de líquido, donde si a la entrada de la columna se colocan varios compuestos (en estado gaseoso) serán arrastrados por el gas portador, dependiendo de su coeficiente de reparto irán quedando más o menos tiempo en el líquido, lo que provoca la separación de los compuestos, saliendo de primero el que haya interaccionado menor tiempo con la fase estacionaria y por el contrario, haya pasado más tiempo en la fase móvil. (Dozal Nava, 2010)

Metodología^[b]

        Para el análisis se debe preparar: el equipo, la curva de calibración, el estándar interno y las muestras.

• Parámetros del equipo: Se deben ingresar estos parámetros en el equipo tiempo antes de iniciar el equipo, esto para estabilizar el equipo, las presiones, el flujo, la temperatura de los componentes.

Columna: polietilenglicol 30 m x 0.53 mm x 1.0 um
Temperatura del inyector:   175° C
Temperatura del detector:   200° C
Temperatura de la columna: 110° C
Gas de arrastre: Nitrógeno
Flujo: 2
Tipo de detector: FID
Combustible: Hidrógeno
Oxidante: Oxigeno
Inyección: 1µl

• Preparación de la curva de calibración:

        El primer paso es realizar la madre del estándar del etanol a partir de etanol 96% v/v de pureza, esto se consigue tomando una alícuota de 5 mL de etanol 96% y llevándolo a un balón aforado de 50 mL con agua destilada (rotular este balón como “Madre”).

        A partir de esta “Madre” se toman las alícuotas para los patrones de la curva de calibración, siguiendo lo establecido en el cuadro 1.

Cuadro 1. Caracterización de la curva de calibración y su preparación.

• Preparación de estándar interno:

        Además es necesaria la preparación del estándar interno, el cual se logra tomando una alícuota de n-butanol de 0.5 mL y llevándolo a un balón aforado de 25 mL con agua destilada para quedar con una concentración de 2%.

• Preparación de las muestras:

        Se toma una alícuota de 1 mL de la muestra en un beaker y lleva a balón de 10 mL, antes del aforo se le agrega una alícuota de 1 mL del estándar interno y se lleva a volumen con agua destilada.

Resultados^[c]

        A los análisis se les omitió la relación de áreas entre el pico del etanol y el pico de n-butanol ya que tanto la curva de calibración ^[d]como el análisis de las muestras presentaron mejores y más confiables resultados.

Cuadro 2.^[e] Resultados de la tres semanas del análisis de etanol en la muestra de Listerine.

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