DETERMINACIÓN DE HIERRO POR ESPECTROFOTOMETRÍA PRECISIÓN Y EXACTITUD

PROCEDIMIENTO

Preparar las siguientes soluciones

 DISOLUCIÓN DE 1,10 FENANTROLINA: Disolver 0.1 g de 1,10 - fenaltrolina monohidratada en 100 mL de agua destilada; si es necesario calentar (NOTA: VERIFICAR TEMPERATURA DE DEGRADACION) para disolver.

 DISOLUCIÓN DE HIDROXIL AMINA: Disolver 10 g de cloruro de hidroxilamina en 100 mL de agua.

 DISOLUCIÓN DE ACETATO DE SODIO: Disolver 10 g de acetato de sodio en 100 mL de agua destilada

 DISOLUCIÓN ESTÁNDAR STOCK: Pesar en una balanza analítica 0.0700 g de FAS, disolver en agua y transferir a un balón aforado de 1000 mL, agregar 2.5 mL de ácido sulfúrico concentrado y diluir la solución hasta el aforo. Calcular la concentración de la solución en ppm. De Fe y presentar sus cálculos en su pre informe (CONSULTAR EN LA ETIQUETA DEL REACTIVO EL PORCENTAJE DE PUREZA DEL MISMO). NOTA: Dependiendo de la masa real pesada de FAS re calcular la concentración de la disolución estándar stock.

DISOLUCIÓN ESTÁNDARES DE TRABAJO: Pipetear en seis matraces volumétricos de 100 mL 1, 5, 10, 25, 50 y 75 mL de la solución estándar stock de hierro. Calcular las concentraciones de los patrones preparados, en ppm (las concentraciones de las disoluciones de trabajo “patrones” se deben calcular y reportarlas en el pre informe). En otro matraz colocar 50 mL de agua destilada, esta disolución constituye el blanco analítico (blanco es una disolución testigo que contiene todo menos la muestra ni el estándar).

DESARROLLO DE COLOR: A cada matraz preparado en el numeral 6.2. agregar 1 mL de solución de hidoxilamina, 10 mL de solución de 1,10 – fenantrolina y 8 mL de solución de acetato de sodio. Diluir las soluciones hasta el aforo, dejar reposar durante 10 minutos (tiempo mínimo requerido para que el complejo coloreado desarrolle suficientemente su color).NOTA: Verificar con los referentes bibliográficos el tiempo máximo permitido que permita mantener estable la formación del complejo coloreado.

CONSTRUCCIÓN DE CURVA ESPECTRAL: Empleando el blanco y una de las soluciones, medir la absorbancia a diferentes longitudes de onda en intervalos de 20 nm empezando en 400 nm y terminando en 560 nm), al determinar el rango de máxima absorbancia, ajustar los valores en “nm” ya no de 20 en 20 sino de 5 en 5 y definir el valor de máxima absorbancia. Graficar la absorbancia contra la longitud de onda de ésta manera construir la curva espectral. Seleccionar la longitud de onda adecuada (longitud de onda donde se detecta la máxima absorbancia) para la determinación de hierro por método espectrofotométrico utilizando 1,10 fenantrolina. NOTA: Cuando se midan los valores de absorbancia al variar la longitud de onda, siempre ajustar el cero con el blanco antes de la medición.

ESTUDIO DE PRESICIÓN: Elegir una de las disoluciones estándares de trabajo (puede ser la de concentración media) y llevar a cabo estudio de precisión (reproducibilidad de la medición); midiendo repetidamente el mismo estándar diez a doce veces y efectuar los cálculos estadísticos respectivos que permitan deducir técnicamente el comportamiento de la precisión (esto es analizar los valores medidos de absorbancia y elegir los datos que sean más cercanos entre sí, calcular con los valores elegidos la media aritmética, luego calcular la desviación estándar y finalmente calcular el grado de confiabilidad – ver ecuaciones y criterios en anexo I, literal cálculos de precisión-)

CONSTRUCCIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN: Usar la longitud de onda seleccionada, medir la absorbancia de cada solución estándar de trabajo. Graficar la absorbancia contra la concentración de los estándares de trabajo, esta gráfica constituye la curva de calibración. Determinar si se cumple la ley de Beer.

Ajustar la curva de calibración aplicando el programa de regresión lineal en la ecuación de la recta, determinar

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