DETERMINACIÓN GAVIMETRICA

DETERMINACION GRAVIMÉTRICA DE HIERRO COMO OXIDO FÉRRICO

Fundamento

La gravimetría es una de las pocas técnicas absolutas de análisis que existe, por lo que es extremadamente importante. Se basa en provocar la separación de un componente mediante una precipitación. Esta operación de precipitación requiere el cumplimiento de las siguientes condiciones

La precipitación debe ser cuantitativa.

Sólo debe precipitar el componente deseado (selectividad)

El producto final debe tener una fórmula definida.

En el caso que nos atañe, se trata de precipitar el hierro en forma de óxido hidratado Fe2O3.x(H2O) (forma de precipitación). Como reactivo precipitante se utilizará el NH3 diluido 1:1. Como medio de filtración empleamos papel gravimétrico (o de cenizas conocidas), procurando efectuar una separación previa por decantación. Como líquido de lavado se emplea una disolución de NH4NO3. La calcinación se hará a temperaturas comprendidas entre 800 y 1000º C, obteniendo como producto final Fe2O3 (forma de pesada). Las reacciones implicadas son:

Fe(H2O)63+ + 3 NH3  Fe(H2O)3(OH)3 + 3NH4+

Fe(H2O)3(OH)3  Fe2O3 + 9 H2O

La concentración de hierro en la muestra se determina a partir de la masa de Fe2O3 originada y de la relación estequiométrica entre Fe y Fe2O3

Procedimiento

Se toman 10,00 ml de la disolución de Fe(III) en un vaso de 100 ml. Se añade aproximadamente 1 ml de HNO3 concentrado y se calienta a ebullición. Se agrega a continuación agua caliente hasta completar aproximadamente 50 ml y después, lentamente y con agitación, disolución de NH3 hasta que el precipitado coagule y el líquido huela ligeramente a amoniaco. Se hierve la disolución durante un minuto y se la deja en reposo.

Se comprueba que la precipitación ha sido completa (el líquido sobrenadante debe ser incoloro). Cuando se ha depositado el precipitado en el fondo del vaso, el líquido sobrenadante se decanta a través del papel gravimétrico (previamente colocado en el embudo), dejando la mayor cantidad posible del precipitado en el vaso.

El precipitado, que está en el vaso, se lava por decantación con 5 ml de la disolución de NH4NO3 caliente, a la que se añaden unas gotas de amoníaco, decantando de nuevo el líquido a través del papel gravimétrico (esta operación se repite 5 o 6 veces). Al final se transfiere todo el precipitado al filtro donde se lava de nuevo con disolución de NH4NO3 caliente (De forma opcional se puede comprobar que el lavado ha sido efectivo, viendo si el líquido filtrado está libre de cloruros: no debe aparecer precipitado al añadir nitrato de plata). Las partículas de precipitado que quedan adheridas al vaso se recuperan frotando las paredes del vaso con un pequeño trozo de papel gravimétrico, que se añade al resto del precipitado. (En casos extremos hay que redisolverlas en HNO3 y reprecipitar de nuevo el hierro).

El filtro con su contenido se transfiere a un crisol de porcelana, previamente calcinado y pesado (operación que se habrá hecho al comienzo de la sesión). Se calienta suavemente el crisol, colocado inclinado sobre un triángulo apoyado en un trípode, con una pequeña llama y se calcina el papel a una temperatura inferior a la del rojo oscuro, prosiguiendo hasta la total combustión del papel y tomando precauciones para evitar la reducción del óxido: para ello conviene girar el crisol de vez en cuando (¡con cuidado!)

Transcurrido el tiempo necesario, se deja enfriar el crisol en un desecador y se pesa, calculando la cantidad de óxido férrico producido, por diferencia con el peso del crisol vacío determinado anteriormente.

Resultados

Los cálculos se basan en la relación estequiométrica entre el analito (Fe) y la forma pesada (Fe2O3):

2 Fe  Fe2O3

A partir de la masa de Fe presente en la alícuota de muestra analizada, se calcula la concentración de Fe de la muestra en las unidades adecuadas: g/L ó % (P/V)

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