Destilacion

ANTECEDENTES

La destilación constituye el método más frecuente e importante para la purificación de líquidos. Se utiliza para la separación de un líquido de sus impurezas no volátiles y, cuando es posible, para la separación de dos o más líquidos. En el caso más sencillo de destilación, el líquido se calienta hasta su punto de ebullición, produciéndose su paso a la fase de vapor. Dicho vapor se condensa en contacto con un refrigerante formando el destilado, que se recoge en un recipiente distinto. La destilación sencilla puede utilizarse para separar una mezcla de dos sustancias en la que sólo una de ellas es volátil. El componente volátil se recogerá por condensación del vapor, mientras que el compuesto no volátil quedará en el matraz de destilación.

Destilación simple

La destilación simple se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos a destilar contiene únicamente una sustancia volátil, o bien, cuando ésta contiene más de una sustancia volátil, pero el punto de ebullición del líquido más volátil difiere del punto de ebullición de los otros componentes en, al menos, 80 ºC.

El resultado final es la destilación de un solo producto, ya sea: porque en la mezcla inicial sólo había un componente, o porque en la mezcla inicial uno de los componentes era mucho más volátil que el resto

Destilación simple a presión atmosférica

La destilación a presión atmosférica es aquella que se realiza a presión ambiental.

Se utiliza fundamentalmente cuando la temperatura del punto de ebullición se encuentra por debajo de la temperatura de descomposición química del producto.

Destilación simple a presión reducida

La destilación a presión reducida o al vacío consiste en disminuir la presión en el montaje de destilación con la finalidad de provocar una disminución del punto de ebullición del componente que se pretende destilar.

Se utiliza fundamentalmente cuando el punto de ebullición del compuesto a destilar es superior a la temperatura de descomposición química del producto.

Para llevar a cabo este tipo de destilación es necesario un sistema de vacío y un adaptador de vacío.

Destilación fraccionada

La destilación fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos que se pretende destilar contiene sustancias volátiles de diferentes puntos de ebullición con una diferencia entre ellos menor a 80 ºC.

Al calentar una mezcla de líquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor se enriquece en el componente más volátil y esta propiedad se aprovecha para separar los diferentes compuestos líquidos mediante este tipo de destilación.

El rasgo más característico de este tipo de destilación es que necesita una columna de fraccionamiento.

La destilación fraccionada se puede realizar a presión atmosférica o a presión reducida, tal como se ha comentado para la destilación simple en el apartado anterior.

Destilación por arrastre de vapor

La destilación por arrastre de vapor posibilita la purificación o el aislamiento de compuestos de punto de ebullición elevado mediante una destilación a baja temperatura (siempre inferior a 100 ºC). Es una técnica de destilación muy útil para sustancias de punto de ebullición muy superior a 100 ºC y que descomponen antes o al alcanzar la temperatura de su punto de ebullición.

La destilación por arrastre de vapor es una técnica de destilación que permite la separación de sustancias insolubles en H2O y ligeramente volátiles de otros productos no volátiles. A la mezcla que contiene el producto que se pretende separar, se le adiciona un exceso de agua, y el conjunto se somete a destilación. En el matraz de destilación se recuperan los compuestos no volátiles y/o solubles en agua caliente, y en el matraz colector se obtienen los compuestos volátiles y insolubles en agua. Finalmente, el aislamiento de los compuestos orgánicos recogidos en el matraz colector se realiza mediante una extracción.

Fundamento teórico de la destilación por arrastre de vapor:

En una mezcla formada por dos líquidos inmiscibles, A y B, la presión de vapor total a una temperatura determinada es igual a la suma de las presiones de vapor que tendrían, a esta temperatura, ambos componentes sin mezclar, es decir, que cada componente ejerce su propia presión de vapor independientemente del otro (PT = PA + PB).

La mezcla hervirá a aquella temperatura en la cual la presión de vapor total sea igual a la presión externa. Además esta temperatura se mantiene constante durante toda la destilación y es inferior a la de A y a la de B.

PRECAUCIONES DE SEGURIDAD

• Poner en el matraz unas pocas piedras de ebullición (plato poroso) que servirán para crear burbujas de aire en el seno del líquido a destilar y así se producirá una ebullición sin sobresaltos; esto es, no habrá sobrecalentamiento del líquido (temperatura del líquido por encima de su punto de ebullición).

• El termómetro debe situarse de tal manera que el bulbo quede ligeramente por debajo de la salida hacia el refrigerante; así los vapores que abandonan la cabeza de destilación, envuelven al bulbo del termómetro y se puede medir bien su temperatura.

• Por la camisa del refrigerante debe circular agua del grifo, que ha de entrar por la tubuladura inferior y salir por la superior (así el agua fría y el condensado circularán en contracorriente); hay, pues, que conectar el refrigerante al grifo y al sumidero, mediante sendos tubos de goma. Tras efectuar ambas conexiones, abra el grifo suavemente; bastará con un pequeño caudal de agua.

• No usar el aparato antes de obtener el visto bueno del profesor.

• Al finalizar la destilación, desenchufar la fuente de calor y retirar el primer lugar el termómetro del montaje.

REACTIVOS

• Acetona:

o Punto de ebullición: 56.5ºC

o Formula: C3H6O

o Peso molecular: 58.08 g/mol

o Composición: C 62.04%, H 10.41%, O 27.55%

o Generalidades: líquido incoloro,

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