Destilación

OBJETIVOS

1. Separar una mezcla de compuestos orgánicos utilizando las técnicas de destilación sencilla y fraccionada.

2. Determinar la pureza de un destilado mediante la comparación de propiedades físicas como índice de refracción y densidad.

3. Distinguir los distintos tipos de destilación comparándolos en términos de eficiencia y aplicación.

4. Diferenciar la destilación de una mezcla de dos líquidos miscibles que se comportan idealmente con respecto a la misma de dos líquidos que forman aceótropos.

REACTIVOS

1. Hexano (CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH3)

2. Tolueno (C6H5-CH3)

3. Carborundum.

PRECAUCIONES

Caliente suave y moderadamente el matraz de destilación. Nunca se debe destilar a sequedad. Para evitar una ebullición violenta no olvide adicionar al matraz de destilación piedritas inertes (carborundum) o esferas de cristal (boliling chips). Evite cualquier quemadura con la plancha de calentamiento (hot plate). En el presente laboratorio se pueden utilizar dos diferentes equipos a escala micro (Williamson y Mayo) para llevar a cabo tanto la destilación sencilla como fraccionada. Consulte con su profesor cual equipo se utilizara y de acuerdo a la selección utilice la hoja de informe de laboratorio según corresponda.

INTRODUCCIÓN

La destilación es una técnica común utilizada para remover un solvente, purificar un líquido o separar los componentes de una mezcla líquida. En la destilación el líquido es llevado a la fase de vapor (destilado) para después ser condensado y recogido en un frasco. La separación se logra por el hecho de que toda la fase de vapor es más rica en el componente más volátil presente en el sistema en equilibrio a cualquier temperatura.

Características de la Destilación.

La destilación se basa en las diferencias en el punto de ebullición entre las sustancias, estando definido el punto de ebullición como la temperatura a la cual la presión de vapor de un líquido es igual a la presión atmosférica, por lo que se establece un equilibrio entre la fase líquida y el vapor de la sustancia. La temperatura de ebullición de un líquido es única pero la presencia de impurezas puede alterarla. Cuando el soluto es uno poco volátil se eleva el punto de ebullición del líquido debido a que la presión de vapor de la solución no alcanza el valor preciso para la ebullición del sistema sino hasta la temperatura Tf (Figura 1) que es mayor que el punto de ebullición para el líquido puro Td. Por otra parte si el soluto es más volátil el punto de ebullición del líquido es menor debido a que en todo momento la presión del vapor en el sistema es mayor que la del líquido puro por lo cual hierve a una temperatura Tb. Por esta variabilidad el punto de ebullición no es un criterio de identificación orgánico.

El punto de ebullición se reporta teniendo como base una presión particular debido a que este varía significativamente con cambios en presión. Por ejemplo, la acetona tiene un punto de ebullición de 56°C a 1 atmósfera de presión (760 mmHg), pero a 500mmHg el valor de su punto de ebullición es únicamente 45 °C.

Destilación de un líquido volátil.

Cuando se remueve un solvente calentando una solución que contiene componente no volátiles o simplemente un líquido puro se destila la temperatura que se observa es equivalente al punto de ebullición. En una destilación cuando se alcanza el equilibrio termal el punto de ebullición permanece relativamente constante, un cambio de esta temperatura es indicio de que la destilación se ha completado (Figura 2.)

Figura 1. Diagrama de Presión de Vapor vs Temperatura para un líquido puro

(cd), una solución donde el soluto es menos volátil que el disolvente (ef) y una solución en la que el soluto es más volátil que el disolvente(ab)

Figura 2. Diagrama de Destilación de un líquido puro.

Destilación de mezclas.

1) Soluciones ideales. Líquidos inmiscibles que no interactúan entre sí. En estas soluciones las moléculas de cada uno de los componentes están diluidas por las moléculas del otro componente. Por lo tanto, la presión de vapor total sobre el líquido es resultado del aporte de la presión parcial que cada componente hace al medio. Al saber la composición de la mezcla y las presiones de vapor de los componentes puros es posible calcular la presión de vapor total y la composición de la fase de vapor a cualquier temperatura. Estas relaciones son establecidas por la ley de Dalton y la ley de Raoult.

La ley de Dalton establece que la presión de vapor total de la solución es

la suma de las presiones parciales de sus componentes

Ptotal = PA + PB + ….PN N = # de componentes

La ley de Raoult establece que la presión de vapor parcial de un componente A en una solución (PA) a una temperatura dada, es igual a la presión de vapor de la sustancia pura (P°A) multiplicada por su fracción molar (XA)

PA = P°A XA XA = moles de A/ moles Totales

Estas leyes permiten interpretar que:

a. Para una solución ideal la presión de vapor total es un valor intermedio entre las presiones parciales de sus componentes.

b. El componente más volátil predomina en la fase de vapor.

c. El punto de ebullición de la solución es intermedio entre los puntos de ebullición de los componentes puros.

La Figura 3 ilustra el diagrama de fase para una solución ideal de dos componentes. El punto de ebullición del componente A y B son respectivamente 50 y 90 °C.

Las presiones de vapor del liquido A y B puros son P°A=2.32 atm y P°B = 0.56 atm.

Figura 3. Diagrama típico de Composición vs Temperatura para un sistema binario de una solución ideal.

De acuerdo con el diagrama 3 se tiene que:

1) El componente A es más volátil que el componente B

2) A 75°C la composición del liquido es 25% A y 75% B

La presión parcial de cada componente en solución será:

PA = 2.32 atm X 0.25 = 0.58 atm

PB = 0.56 atm X 0.75 = 0.42 atm

La presión total (PT) de la solución

PT = 0.58 atm + 0.42 atm = 1.00 atm

3) A 75°C la composición del vapor es 58% A y 42% B

De acuerdo con la ley de Roult:

La fracción molar de A XA= 0.58 atm/ 1.00 atm = 0.58 mol

La fracción molar de B XB = 0.42 atm/1.00atm = 0.42 mol

A 75°C la composición del vapor de la mezcla ideal es 0.58A/0.42B que está en equilibrio con la solución que contiene 0.25A/0.75B

2) Soluciones no-ideales. Estas soluciones no se ajustan a las descripciones de una mezcla ideal. A una composición determinada en la curva de composición vs temperatura aparecen unos valores máximos o mínimos en el cual por tener el vapor la misma composición que el líquido, este no se modifica al ebullir y en consecuencia el punto de ebullición no cambia (figura 4). Estas mezclas de punto de ebullición constante se denominan mezcla aceotrópicas. Los componentes de esta mezcla aceotrópica no se separan con una destilación ordinaria.

Figura 4. Diagramas de punto de ebullición vs composición para mezclas

aceotrópicas. Mezcla A (metanol/cloroformo), mezcla B (acetona/cloroformo).

Tabla 1. Tipos de destilación.

TIPO DE DESTILACIÓN CARACTERÍSTICAS

-Sencilla -Separa líquidos con puntos de ebullición por debajo de 150°C a una atmosfera de presión y con una diferencia en sus puntos de ebullición mayor a 25 °C.

- La solución debe tener en menor grado componentes poco volátiles.

-Fraccionada -separa mezclas de líquidos miscibles con diferencias en puntos de ebullición menor a 25°C.

- Al vapor - separa mezclas de compuestos orgánicos inmiscibles y agua (vapor).

-Al vacio - Destila líquidos que se descomponen por debajo de su punto de ebullición ó cuyo punto de ebullición es tan elevado que se hace difícil la destilación. Se puede combinar con la destilación sencilla y fraccionada.

Montajes típicos para destilación.

Escala macro

A= termómetro B = adaptador de termómetro C = cabeza de destilación

D = condensador E = Matraz de destilación F = boiling chips o agitador

G= agua sale H= agua entra I = Codo de salida

J= matraz colector K= Posición termómetro L= empaque columna

M = columna destilación N= Banda sujetadora

Figura 5. Montaje típico para destilación a escala macro.

A destilación sencilla y B destilación fraccionada

Escala micro (tipo Williamson)

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