Determinacion Calcio En Leche

Fundamentos de la práctica

Al alcalinizar con amoníaco, por encima de pH 4, una solución ácida que contenga calcio y ácido oxálico (o algún oxalato soluble como el de sodio o de amonio), se produce la precipitación del calcio en forma de oxalato cálcico monohidratado, que es un polvo blanco, fino y poco soluble en agua fría, pero algo soluble en agua caliente, según la reacción:

Ca2+(aq) + C2O42-(aq) → CaC2O4•H2O↓

En el caso de la determinación de calcio en leche, en primer lugar debemos de separar el calcio presente del resto de componentes de la muestra. Para ello se trata una muestra de la misma con ácido tricloroacético y se agita la disolución. Se observa la aparición de 2 fases, una fase líquida, el suero, que contiene el calcio, y otra fase, con aspecto de sólido pastoso, que contiene el resto de los constituyentes de la leche (básicamente proteínas y grasas).

Se separan ambas fases empleando un embudo de vidrio y filtro de pliegues. El precipitado obtenido se lava con agua destilada, recogiéndose las aguas de lavado junto con el filtrado, que contendrá el calcio originalmente presente.

El líquido procedente del filtrado anterior se diluye con agua destilada en un vaso de precipitados. Se introduce el vaso en un baño termostatizado (60-80 ºC) y se deja que alcance la temperatura del mismo. Se adiciona disolución de Na2C2O4 y, a continuación, se adiciona lentamente una disolución diluida de amoníaco, observándose la aparición de un precipitado de color blanco. La adición de amoníaco debe continuar hasta alcanzar un pH entre 8-9. Se comprueba que ya no precipita más calcio mediante la adición de un poco más de oxalato de sodio.

Se agita y a continuación se mantiene la disolución durante unos 30 minutos en el baño termostatizado, añadiendo, de vez en cuando, unos mililitros de la disolución de amoníaco con objeto de reponer las pérdidas como consecuencia de la evaporación. Transcurridos unos 30 minutos de digestión del precipitado, se enfría la suspensión en un baño de hielo durante unos 15 minutos y se procede al filtrado por succión a vacío muy suave, utilizando placas filtrantes previamente pesadas. Se recoge todo el precipitado, y se lava con abundante agua destilada para eliminar posibles impurezas que acompañen al precipitado.

Una vez lavado el precipitado, se lleva la placa filtrante (con la ayuda de unas pinzas) a una estufa a 110-120 ºC, y se seca el precipitado obtenido de CaC2O4.H2O durante una hora. A continuación se introduce la placa filtrante en el desecador hasta que alcance la temperatura ambiente y se pesa. Repetir el proceso hasta peso constante.

El filtrado también puede realizarse sobre papel sin cenizas, y con la ayuda de un crisol de porcelana previamente tarado, puede calentarse a la llama y calcinarlo a una temperatura de 500 °C durante 1 h. Se enfría el crisol y su contenido en un desecador y se pesa. En este caso el precipitado pesado es carbonato cálcico.

Realización de los cálculos.

Una muestra de 50 mL de leche se transfiere a un vaso de precipitados de 500 mL Se le adicionan 50 mL de ácido tricloroacético al 24 % (p/v) y se agita la disolución. Se filtra a través de un filtro de pliegues y se lava el precipitado con 50 mL de agua destilada. El filtrado y las aguas de lavado se transfieren a un vaso de precipitados de 500 mL.

Dicho vaso se termostatiza a 70ºC, se adicionan 30 mL de disolución de Na2C2O4 0.1 M y, a continuación, se adiciona lentamente una disolución de amoníaco 2 M hasta alcanzar un pH de 8.5.

Se deja el precipitado en digestión durante 30 minutos y, tras enfriar la suspensión en un baño de hielo, se procede al filtrado utilizando una placa filtrante previamente pesada

Tras lavar el precipitado, se lleva la placa filtrante a una estufa a 115ºC durante

...