Determinación de calcio en leche mediantegravimetría de precipitación

Determinación de calcio en leche mediantegravimetría de precipitación

1.-Introducción

El calcio es el quinto elemento, en abundancia, en la corteza terrestre (3.6 % en peso). No se encuentra en forma metálica sino formando diversas sales minerales, alguna deellas bastante insolubles como el carbonato, el sulfato o el oxalato...El calcio es unelemento esencial para la vida humana; tal es así que en una persona adulta entre un 1.5y un 2 % de su peso es calcio. El calcio corporal se concentra casi en un 90 % en huesosy dientes. Además, en el organismo humano el calcio participa en numerosos procesoscomo la coagulación sanguínea, la permeabilidad de las membranas, como regulador nervioso y neuromuscular, modulando la contracción muscular (incluida la frecuenciacardiaca), la absorción y secreción intestinal y la liberación de hormonas. Se puede encontrar calcio en una gran variedad de alimentos. Los productos lácteos, losfrutos secos y semillas (almendras, semillas de sésamo), las sardinas y las anchoas, losvegetales de hoja verde (espinaca, acelga, brócoli) son buenas fuentes de calcio. Lamayoría de las harinas están fortificadas con carbonato de calcio, de modo que los productos de panadería pueden ser una buena fuente de calcio. Finalmente, el agua duratambién aporta calcio. La leche es la fuente principal de calcio en la dieta (un vaso aporta unos 250 mg)siendo, además, la materia prima principal para la elaboración de diversos derivadoslácteos ricos en calcio como el queso o el yogur. Con un contenido aproximado de un87 % de agua, la leche es una mezcla homogénea de diferentes sustancias, unas enemulsión, como las grasas, y , otras, en disolución como la lactosa, las vitaminashidrosolubles, proteínas, sales, etc.Existen diferentes técnicas para la determinación de calcio en alimentos, tales como lagravimetría, las volumetrías redox y de formación de complejos, la cromatografía iónicay la espectrofotometría de absorción atómica, la potenciometría directa, etc.2.-

Fundamento

Los métodos gravimétricos de análisis son aquellos que se basan en la medida de lamasa de algún componente de la muestra o sustancia derivada. Los más utilizados sonlos métodos gravimétricos de precipitación, en los cuales el analito se convierte en un precipitado muy poco soluble que se filtra, se lava y se convierte, mediante untratamiento térmico adecuado, en un producto de composición conocida que se pesautilizando una balanza analítica.Idealmente, un agente precipitante gravimétrico debe reaccionar selectivamente con elanalito para dar un precipitado cristalino, fácilmente filtrable y lavable, de solubilidad baja, que no reaccione con los componentes atmosféricos y que tenga una composiciónconocida. Entre los factores que favorecen la formación de precipitados cristalinos cabedestacar:

-el empleo de disoluciones diluidas.-la adición lenta y con agitación del reactivo precipitante.-La precipitación en caliente.-El ajuste del pH del medio de precipitación cuando la solubilidad del precipitadodependa de éste.Sin embargo, en las condiciones normales de un laboratorio, en lugar de precipitadoscristalinos muchas veces se forman sólidos coloidales que no se pueden utilizar para elanálisis gravimétrico porque sus partículas son demasiado pequeñas para poder ser filtradas fácilmente. Para poder conseguir precipitados más puros y fácilmente filtrablesse puede calentar el precipitado durante una o más horas, en la misma disolución en laque se formó, proceso denominado peptización.Después de la filtración, el precipitado se lava, preferentemente con una disolución quecontenga un electrolito, que se elimine fácilmente al calentar el precipitado, y secalienta hasta peso constante. Algunos precipitados deben calcinarse para descomponer el sólido y formar un compuesto de composición conocida, que será la especie pesada.La temperatura elegida, en cada caso, depende del precipitado formado.En esta práctica, la determinación de calcio en una muestra de leche se llevará a cabomediante un análisis gravimétrico de precipitación. Previamente, se separará el calciocontenido en la leche del resto de los componentes para evitar posibles interferencias.Posteriormente, se procederá a la precipitación del calcio en forma de oxalato de calciomonohidratado por reacción con oxalato de sodio. Este producto se pesa, después de sufiltración, lavado y secado, de manera

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