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Determinación De Calcio


Enviado por   •  1 de Junio de 2014  •  1.120 Palabras (5 Páginas)  •  481 Visitas

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Fundamento

El calcio iónico de la muestra de alimento se combina con el reactivo oxalato de amonio con el fin de precipitarlo en forma de oxalato de calcio. El citado compuesto se hace reaccionar con ácido sulfúrico, para obtener ácido oxálico, el cual es oxidado hasta CO2 y H2 cuando se añade el reactivo permanganato de potasio (KMnO4).

La cantidad de ácido oxálico que se forma es directamente proporcional a la cantidad de calcio que tiene la muestra, a su vez, a mayor cantidad de calcio presente, mayor cantidad de permanganato de potasio se emplea para la oxidación.

Objetivo

El alumno determinará por el método de precipitación con oxalato la cantidad de calcio presente en una muestra de alimento completo, en un ingrediente o en un suplemento mineral usado en nutrición animal para conocer el porcentaje de este mineral presente en la muestra.

Equipo y materiales requeridos:

• Mufla eléctrica.

• Baño maría con control de temperatura.

• Parrilla eléctrica.

• Crisol de porcelana

• Pinzas para crisol

• Vasos de precipitados de 250 ml (2)

• Varilla de vidrio

• Matraz volumétrico 100 ml

• Probeta 100 ml

• Pipeta volumétrica 10 ml

• Pipeta Volumétrica 25 ml.

• Pipeta de 2 ml (2)

• Papel filtro libre de cenizas (Whatman No.40)

• Embudo de plástico

• Bureta

• Soporte Universal

• Pinza para bureta

Reactivos

• Solución de ácido clorhídrico en agua 1:3.

• Solución de hidróxido de amonio en agua 1:1.

• Solución de hidróxido de amonio en agua 1:50.

• Solución de oxalato de amonio al 4.2%

• Ácido nítrico concentrado.

• Ácido sulfúrico concentrado

• Solución indicadora de rojo de metilo al 0.5% en etanol.

• Solución valorada de permanganato de potasio (KMnO4) 0.05 N.

Procedimiento

1. Pese 2 g. de muestra o la medida más aproximada, colóquela en un crisol e incinere en la mufla a 550 a 600ºC de 4 a 6 horas.

2. Enfríe el crisol en desecador (20-30 minutos) y lávelo con 40 ml. de solución de ácido clorhídrico 1:3, dividido en 2 porciones de 10 ml y una tercera y ultima de 20 ml. Vacie los lavados en un vaso de precipitados de 250 ml, agregue 6 a 8 gotas de ácido nítrico concentrado.y caliente hasta ebullición.

3. Transfiera el contenido del vaso a un matraz volumétrico de 100 ml. lave el vaso 3 veces con agua destilada, usando 15 ml. cada vez, y vaciando los lavados en el matraz .Afore con agua destilada hasta los 100 ml.

4.

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