Determinacion De Dureza

EXPERIMENTACIÓN DETERMINACIÓN DE DUREZA

A) Introducción teórica:

En la determinación de la dureza del agua podemos diferenciar dos tipos: la dureza parcial (cantidad de carbonato de calcio) y la dureza total (cantidad de carbonato de magnesio).

En cuanto a la presencia de Ca2+ en las aguas sabemos que proviene de su paso a través o por encima de depósitos de caliza, dolomita, yeso y pizarras yesíferas. El contenido de calcio puede variar entre cero y varios centenares de miligramos por litro dependiendo del origen y tratamiento del agua.

Las pequeñas concentraciones de carbonato de calcio evitan la corrosión de las tuberías metálicas por depositar una capa protectora. Por otro lado cantidades apreciables de sales de calcio precipitan al calentar formando incrustaciones perjudiciales en calderas, tuberías y utensilios de cocina.

Para reducir el calcio y la dureza asociada a él se aplica un tratamiento de ablandamiento químico, ósmosis inversa, electro diálisis o intercambio iónico.

En cuanto al Mg 2+ sabemos que ocupa el octavo lugar entre los elementos más abundantes y es un componente común de las aguas naturales. Las sales de magnesio, que contribuyen de forma importante a la dureza del agua, se descomponen al calentar formando costras en las calderas.

Las concentraciones superiores a 125 mg/L pueden tener un efecto purificador y diurético.

El ablandamiento químico, la ósmosis inversa, la electro diálisis o el intercambio iónico reducen el magnesio y la dureza asociada a él a niveles aceptables. La concentración de magnesio puede variar desde cero a varios cientos de miligramos por litro dependiendo igual que en el caso del calcio del origen del agua y su tratamiento.

B) Desarrollo experimental:

Valoración EDTA:

Para determinar la dureza tanto parcial como total del agua debemos valorarla con una disolución de EDTA de concentración conocida, y para conocer su concentración exacta la normalizamos con un patrón primario como es el carbonato cálcico.

Los pasos a seguir son los siguientes:

• Preparamos una disolución de 250 mL 0,01M de CaCO3 pesando la masa calculada.

• Preparamos una disolución de NaOH 3M pesando la masa calculada.

• Preparamos una disolución de EDTA 0,01M pesando la cantidad calculada.

Tomamos 20 mL de la disolución de CaCO3 en un erlenmeyer y añadimos disolución de sosa hasta que llegue a un pH entorno a 12 que determinaremos mediante papel indicador.

• Añadimos la disolución de EDTA en una bureta y la dejamos caer sobre el erlenmeyer agitando hasta que el indicador vire.

• Repetimos hasta obtener al menos 3 valores que no difieran en más de 0,2mL.

• Se calcula la verdadera concentración de la disolución de EDTA.

Determinación de la Dureza Parcial:

A partir de este momento y para los posteriores análisis que se describan debemos tener en cuenta que se utilizó el agua del laboratorio mediante un embudo Bushner para que las sustancias en suspensión no interfiriesen en los resultados.

Los pasos para la determinación de la dureza parcial son:

• Se toma una alícuota de muestra filtrada de 50 mL en un erlenmeyer.

2) Se añaden unas gotas de NaOH 3M, hasta pH 12.

3) Se añade una punta de espátula de murexida.

• Se valora con EDTA que esta en la bureta hasta viraje del indicador.

• Se debe repetir el procedimiento para obtener dos valores.

Determinación de la Dureza Total:

Se prepara una disolución reguladora con unos 6,75g de NH4Cl, 57 mL de NH4OH y agua destilada hasta enrasar.

• Se añaden 50 mL de la muestra a un erlenmeyer.

• Añadimos 2−3 mL de disolución reguladora hasta pH10.

• Añadimos el indicador negro de eritocromo (N.E.T.)

• Valoramos con la disolución de EDTA que estará en la bureta.

• Repetimos el ensayo.

C) Resultados y cálculos:

Valoración de EDTA:

A continuación vamos a desarrollar los cálculos llevados a cabo para saber la cantidad de CaCO3 necesaria para preparar una disolución 0,01M de 250mL, y al tratarse de un patrón primario conociendo la masa pesada realmente calcular también la concentración real de la disolución. En los sucesivos apartados en los que se realizaron cálculos similares no se especificarán, sino que se tomará este caso como ejemplo:

Calculamos el número de moles que necesitamos para preparar la disolución:

M = n / V n = M x V = 0,01M x 1 L = 0,01 moles

Pasamos los moles a gramos:

n = m / Pm m = n x Pm = 0,01 moles x

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